ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Психрометрический метод. Метод определения влажности по точке росы. Гигрометрический метод. Диэлькометрическнй метод Работа с сжатыми и сжиженными газами из "Техника лабораторных работ " В лабораторных условиях влажность можно определить как прямыми, так и косвенными методами. К прямым относятся гравиметрический, азеотропио-дистилляционный, денситометрический и химический методы, а к косвенным — психрометрический, по точке росы, сорбционный, кулонометрический и диэлькометрический. В настоящем разделе будут рассмотрены лищь некоторые из них. [c.232] Возможны два варианта определения влажности твердых веществ гравиметрическим методом термическая сушка и поглощение влаги осушителями. В первом варианте о содержании влаги в твердом веществе судят по уменьшению массы образца после продолжительной воздушно-тепловой сушки в сушильном шкафу до постоянной массы как при обычном, так и при пониженном давлении. Часто высушивание твердого вещества в сушильном шкафу при обычном давлении производят при 105—115 °С. Метод применим для определения влажности веществ, устойчивых к повышенной температуре и действию кислорода и относительно легко отдающих воду при нагревании. [c.232] Эффективность высушивания твердых веществ нагреванием зависит от состояния, в котором вода находится в веществе. Многие вещества, особенно тонкоизмельченные, адсорбируют на поверхности так называемую гигроскопическую влагу. Некоторые твердые вещества содержат внутри мелких пор своих частиц (или кристаллов) так называемую окклюдирован ную (сорбированную) влагу. Гигроскопическая и окклюдированная влага объединяются под общим названием несте-хиометрическая влага при 100—130°С и атмосферном давлении полностью удалить ее не удается. [c.232] Некоторые твердые материалы сушат ускоренным методом, нагревая нх при более высокой температуре, что сокращает время высушивания до 40 мин. Для экспрессного определения влажности ряда материалов часто применяют инфракрасное облучение (см. гл. 18). [c.233] При определении влажности твердых материалов высушиванием возникают погрешности, которые следует учитывать. [c.233] Высушивание органических веществ часто сопровождается наряду с потерей влаги потерей летучих продуктов одновременно происходит поглощение кислорода, а иногда и термическое разложение вещества. Удаление связанной воды при высушивании часто происходит лишь частично. [c.233] Техника определения влажности твердых веществ методом термической сушки при атмосферном давлении сводится к следующему. Навески измельченного вещества помещают в предварительно взвешенный бюкс. Высота слоя исследуемого вещества должна быть не более 5—10 мм. Бюкс с навеской взвешивают (как и пустой) на аналитических весах с точностью до 0,0002 г Взвешенную навеску в бюксе с открытой крышкой помещают на полку предварительно нагретого до 105 °С сушильного шкафа и шкаф закрывают. (Нельзя помещать бюкс на дно шкафа.) Периодически следят за температурой высушивания по термометру, помещенному в верхнее отверстие шкафа. Желательно, чтобы шарик термометра был на одном уровне с бюксом. Во время высушивания образца отверстие шкафа для выхода паров должно быть открыто. В сушильном шкафу можно одновременно сушить несколько навесок, если только влажность их не сильно разнится. Когда намеченное время высушивания истечет (2—4 ч), бюкс закрывают крышкой и помещают в эксикатор, содержащий СаС12. Затем переносят эксикатор в весовую комнату и ставят около весов для охлаждения. Через 20—30 мин открывают эксикатор и взвешивают бюкс. Затем бюкс снова помещают в сушильный шкаф и с открытой крышкой выдерживают 30—40 мин, охлаждают и взвешивают. Когда масса бюкса с навеской перестанет убывать, определение заканчивают и вычисляют процентное содержание влаги (массовую долю воды) в испытуемом образце. [c.233] Для ускоренного определения влажности зерна служит в а -куум-тепловая установка 0ВЗ-1М. Основные элементы установки термостат с терморегулятором, вакуум-насос ВН-461, аналитические весы, размалывающее устройство. Точность измерения влажности 0,1% предельное остаточное давление 1,06 кПа (8 мм рт.ст.) предельная температура 130°С точность регулирования температуры 0,5 °С продолжительность проведения анализа 1 ч. [c.234] Определение влажности газов (воздуха). Анализируемый газ пропускают через сосуд, заполненный твердым поглотителем влаги (см. гл. 18). Сосуд с поглотителем взвешивают до и после пропускания через него определенного объема газа. По разности масс находят содержание влаги в измеренном объеме газа. [c.234] Поглотитель влаги не должен взаимодействовать с анализируемым газом, что может привести к изменению массы. Время контакта поглотителя с газом зависит ОТ осушающей способности поглотителя, длины поглотительного слоя и скорости потока. Метод применим для измерения больших концентраций влаги в газах. [c.234] Александера (рис. 131). В прием нике-ловушке конденсат разделяется на два слоя органический растворитель и воду. Избыток растворителя стекает обратно в перегонную колбу. Дистилляцию продолжают до извлечения последних следов воды, о чем судят по наступающей прозрачности дистиллята и прекращению изменения объема воды в приемнике-ловушке. Измеряя объем воды, отогнанной из известной массы осушаемого вещества, можно судить о содержании в нем влаги. На этом основан стандартный метод определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах. Для этих целей выпускается аппарат АКОВ-Ю (рис. 132) с приемниками-ловушками Дина — Старка без крана й с краном, вместимостью 2, 10 и 25 мл. [c.235] Дистилляционный метод может служить лишь для приближенного определения влажности жидких и твердых материалов, содержащих более 1—10% (масс.) воды. [c.235] Денситометрический метод основан на определении плотности жидкого экстракта, полученного при извлечении влаги из исследуемого образца твердого материала водопоглощающей жидкостью (диоксан, этиловый спирт). По значению плотности бинарной смеси находят ее состав, пользуясь заранее построенным калибровочным графиком. [c.236] Экстрагентом может служить вещество, хорошо растворяющееся в воде или смешивающееся с ней во всех отношениях и обладающее плотностью, отличнбй от плотности воды. Экстрагент не должен вступать во взаимодействие с компонентами исследуемого вещества. Метод применим для определения влажности веществ, содержащих более 1 % воды. [c.236] Определение влажности реактивом Фишера. Реактив Фишера, представляющий собой раствор возогнанного иода, безводного пиридина и сухого диоксида серы в абсолютном метиловом спирте, применяют для определения влажности твердых, жидких и газообразных веществ. В качестве растворителя обычно используют безводный метиловый спирт. Если испытуемое вещество нерастворимо в метиловом спирте, навеску тонкоизмельченного вещества взбалтывают или настаивают с определенным количеством метилового спирта, после чего смесь титруют реактивом Фишера. В качестве растворителей могут также быть использованы ледяная уксусная кислота и безводный хлороформ (при анализе жиров, масел и др.). При определении влажности следует вводить поправку на растворитель. Метод неприменим к соединениям, реагирующим с компонентами реатстпва Фишера (восстановители, карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, карбонильные соединения и др.). [c.236] Метиловый спирт служит не только растворителем, но и ком понентом, взаимодействующим с сульфотриоксидом пиридина е образованием пиридиновой соли метилсерной кислоты. [c.236] Метод прямого визуального определения содержания воды по Фишеру положен, например, в основу стандартного метода анализа окиси этилена (ГОСТ 7568-64). [c.237] Реактивы Фишера годны к употреблению по истечении суток после их приготовления, Допускается применение реактива Фишера заводского изготовления. Реактив Фишера хранят в сухом месте в темных или обернутых черной бумагой стеклянных бутылях, плотно закрытых стеклянной пробкой. [c.237] Вернуться к основной статье