ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы по полярографии и амперометрическому титрованию из "Методы полярографического и амперометрического анализа " Раствор реактива готовят с таким расчетом, чтобы его концентрация была в 10—20 раз выше концентрации определяемого вешества. [c.209] Если для установления титра нельзя взять точную навеску вещества, то титр рабочего раствора устанавливают любым методом. В ряде случаев, особенно при использовании растворов органических реактивов, используют эмпирический титр раствора, который устанавливают амперометрически, титруя точно известное количество определяемого вещества. [c.209] Например, на титрование 4,80 мг N1 затрачено 2,20 мл раствора диметилглиоксима. [c.209] При работе с вращающимися микроэлектродами газ обычно не пропускают, поскольку перемешивание за счет вращения электрода вполне достаточно. [c.211] Если при титровании используются вещества, окисляемые кислородом воздуха, то титрование проводят в атмосфере азота или углекислого газа. Электролизер закрывают пробкой с отверстиями для электрода, солевого мостика, носика бюретки и трубки для подвода газа. Отверстие для электрода делают достаточно большим, чтобы электрод свободно вращался и при этом из электролизера мог бы выходить газ. 11а таких установках можно проводить определения, используя в качестве реактивов СгСЬ, rS04, Ti b, Sn b и другие сильные восстановители. При титровании в объеме 1—2 мл используется Н-образный электролизер (рис. 93). При ультрамикроопределениях используется особая аппаратура, позволяющая проводить титрование в очень малых объемах [28]. [c.211] Все манипуляции производят на столике микроскопа. В качестве бюретки используется капилляр с нажимным микро метром. Такого рода аппаратура позволяет проводить амперометрические определения в объемах 10 — 10 мл. [c.212] Таким образом, проведение амперометрических определений сводится к следующим основным операциям. [c.212] приложенная к электродам, контролируется вольтметром, ток — гальванометром, причем для этого можно использовать и стрелочные гальванометры с максимальной чувствительностью = 10 а мм м. [c.214] Скобец Е. М., Кавецкий П. С. Заводская лаборатория , 15, 1300 (1949). [c.214] Вернуться к основной статье