ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Промывка и выщелачивание из "Кристаллизация " В сублимационных установках необходимо меть батарею конденсаторов, соединенных последовательно. Внутренние температуры в конденсаторах должны последовательно снижаться. Установлено, что при этом форма кристаллов изменяется при переходе от одного конденсатора к другому. В первой камере, где температура достаточно высока, скорость роста кристаллов может превысить скорость конденсации, и здесь будут расти крупные кристаллы, часто игольчатой формы. По мере того как пары переходят от конденсатора к конденсатору кристаллы уменьшаются, я в последней камере будут осаждаться мелкие ворсистые кристаллы. При отсутствии спроса на различные кристаллические формы появится необходимость в смесительной операции. [c.239] Если первый конденсатор в батарее слишком холодный, то выходяш ие пары становятся слишком пересыщенными и происходит произвольная кристаллизация, в результате чего осаждается легкая хлопьевидная масса (снег). Рабочие условия, необходимые для регулирования роста кристаллов в сублиматорах, могут быть определены только на основании опыта. [c.239] Кристаллы, полученные в кристаллизаторе, чистые, но после того, как они отделятся от своего маточного раствора и высу шатся, в них могут появиться примеси, так как удаление маточного раствора не всегда бывает удовлетворительным. [c.239] Кристаллы сохраняют небольшое количество примесей на своих поверхностях вследствие адсорбции, а еще большее количество маточного раствора остается в различных полостях вследствие капиллярных явлений. Если кристаллы неправильные, то количество маточного раствора, задержанного В полостях, может быть значительным известны кристаллические сростки и агломераты. [c.239] Значит, все процессы кристаллизации, в которых применяется жидкая рабочая среда, должны сопровождаться эффективным разделением жидкой фазы от твердой. В некоторых случаях с помощью центробежной фильтрации можно снизить содержание маточного раствора приблизительно до 1% (вес.), однако обычно кристаллы правильной формы после центрифуги содержат 5—10% (вес.) маточного раствора. Для мелких кристаллов неправильной формы даже после центробежной фильтрации продукт содержит до 50% (вес.) маточного раствора. Следователь-но, исключительно важно не только применять наиболее эффективный тип фильтра, но и создавать условия для получения в кристаллизаторе кристаллов правильной формы. [c.239] После фильтрации продукт обычно промывают, чтобы еще больше снизить количество маточного. раствора, содержащего примеси. На центрифуге осадок после фильтрования лучше всего промывать так. Корзиночный барабан вращается со скоростью меньшей, чем скорости на стадии фильтрации из шл ангов и чанов осадок на барабане поливается водой. Но эти методы чаще всего неэффективны. Равномерная промывка лучше всего достигается при применении. серии сопел, которые направляют ровную струю на всю глубину отфильтрованного осадка. Можно установить бак с промывочной жидкостью так, чтобы при действии простого открывающегося и закрывающегося клапана загрузка каждого корзиночного барабана получала определенное количество промывочной жидкости. [c.240] Если требуется операция промывки, то кристаллические осадки не должны быть слишком толстыми, иначе промывочная жидкость становится насыщенной задолго до прохождения через массу и примеси маточного раствора не удаляются э ффективно при продолжительном же промывании снижается окончательный выход кристаллов. На промывочной операции для удаления промывочной жидкости используются большие скорости вращения. Корпус центрифуги может быть оборудован выходным отверстием с двумя отводами, чтобы крепкий маточный раствор и слабая промывочная жидкость направлялись в отдельные коллекторы. [c.240] Если кристаллы имеют высокую растворимость в -маточном растворе, то для промывки может применяться другая жидкость, в которой вещество сравнительно нерастворимо. Промывочная жидкость должна смешиваться с маточным раствором. Например, вода могла бы применяться для промывки веществ, выкристаллизованных из метилового спирта, метиловый спирт мог бы применяться для промывки веществ, выкристаллизованных из бензола. [c.240] К сожалению, при пользовании двумя растворителями обычно требуется установка для регенерации растворителя. Но можно было бы применить промывочную жидкость, состоящую из холодного насыщенного раствора чистого вещества в чистом маточном растворе, если бы кристаллы были заметно растворимыми. Загрязненную промывочную жидкость можно было бы как-нибудь использовать повторно. [c.240] Требования к промывочной жидкости, применяемой при декантации, можно быстро представить с помощью графического Метода, предложенного Кирби [22], который также описал фильтр погружения, повышающий эффективность процесса [33]. Теория промывки декантацией, выдвинутая Кирби, подобна теории выщелачивания, предложенной Дональдом [24]. Она основана на предположении, что все растворимые примеси находятся в растворе и что в перемешиваемом сосуде не существует никаких градиентов концентрации. [c.241] Это уравнение представлено в виде графика на рис. 99. [c.241] При промывке отдельными порциями величина пРУ представляет количество применяемой промывочной жидкости. [c.242] Следующий пример [22] иллюстрирует применение (вышеупомянутых уравнений н рис. 99 и 100. [c.242] На рис. 99 можно видеть, что при таких значениях Р и У У имеем л = 7,9. Следовательно, потребуется восемь промывок. [c.243] Вернуться к основной статье