ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление образцов ионообменных материалов для ИК-анализа из "Инфракрасные спектры спектры поглощения ионообменных процессов" Объем и качество информации, получаемые при анализе инфракрасных спектров, во многом зависят от правильности приготовления образца. Несоблюдение необходимых правил может привести не только к потере информации, но и служить источником ошибок. Поэтому подготовительные операции следует проводить очень тщательно. [c.22] Для сшитых полярных полимеров, какими являются ионообменные смолы и волокна, применимы не все используемые для ИК-анализа способы приготовления образцов. К классическому методу получения образцов из твердых ионитов можно отнести приготовление суспензий и таблеток из галогенидов щелочных металлов. Первая работа в этом направлении была опубликована в 1952 г. [125]. В ней приведены инфракрасные спектры суспензий в нуйоле (очищенное тяжелое минеральное масло) нескольких ионообменных смол. [c.22] Данный способ препарирования по отношению к ионообменным смолам нельзя считать удовлетворительным низкое значение коэффициента преломления масла по — 1,48) по сравнению с большинством ионитов (/ д=1,5—1,6) обуславливают большое рассеяние энергии. Обычные имлмерснонные жидкости, кроме того, обладают собственным поглощением в ИК-области, которое практически невозможно полностью компенсировать с помощью кюветы сравнения. По этой причине лучшей иммерсионной средой является КВг (пд=1,56) [86]. В свою очередь, при использовании образцов в виде таблеток из галогенидов щелочных металлов возможно некоторое взаимодействие между функциональными группами сорбентов и бромидом калия. Окончательный выбор метода препарирования ионообменной смолы для ИК-анализа должен всегда зависеть от целей исследования. [c.23] При любом способе получения образцов для снятия ИК-спектров первой операцией подготовки ионитов к анализу является отмывка их от примесей. Очистка ионообменных смол от минеральных примесей проводится 1 н. раствором соляной кислоты, от органических —0,2 н. щелочью. Для получения ионитов с достаточной степенью чистоты рециклирование между кислыми (основными) и солевыми формами смол проводится 3—4 раза. Подробно операции кондиционирования ионообменных смол описаны в монографии [126]. Очищенные сорбенты промываются дистиллированной водой до нейтральной среды фильтрата и переводятся в соответствующую ионную форму. Подготовленная к исследованию смола сушится до постоянной массы при 60—70 °С и давлении 150—300 Па. Сушка проводится в мягких условиях, чтобы избежать химических изменений в самих ионитах. [c.23] Дальнейшие операции зависят от выбранного способа при готовления образца для ИК-анализа. [c.23] Делен порошок исследуемого ионита. Правильно приготовленный образец полупрозрачен и однороден. Следует учитывать, что в ИК-спектрах образцов, полученных прессованием с КВг, могут присутствовать полосы кристаллизационной воды в обла стях 3500 и 1630 см- . [c.24] Описанный метод препарирования может использоваться и для подготовки к ИК-исследованию ионообменных волокон. Измельчение волокон можно проводить в ножевых и шаровых мельницах. [c.24] В тех случаях, когда возможно взаимодействие ионообменных групп ионита с бромидом калия или необходимо проводить исследования в отсутствие следов посторонней влаги, готовят суспензию сорбента в иммерсионной жидкости. Наиболее распространенными жидкими иммерсионными средами являются вазелиновое и фторированные масла. Для анализа ИК-спектров ионитов в широком диапазоне волновых чисел спектры последовательно регистрируются в каждом из этих масел, так как их полосы поглощения находятся в разных диапазонах волновых чисел. Области пропускания для вазелинового масла — 5000—3333 см- , 2500—1540 см-, 1250—667 см-, для фторированного масла — 5000—1667 см-. Для получения суспензии 5—7 мг исследуемой смолы растирается в агатовой ступке с 1—2 каплями масла. Полученная взвесь зажимается между двумя полированными солевыми пластинами (КВг, НаС1, ЫР, СаРг). Правильно приготовленные образцы полупрозрачны в видимом свете и не имеют неоднородных пятен и зернистости. [c.24] Получение тонких пленок методом прессования используется для получения ИК-спектров волокнистых ионообменных материалов. Пленки получаются непосредственным прессованием мелко измельченных и просеянных через сито волокон. Образуются механически прочные образцы с плоскими блестящими поверхностями. Морфологическая структура ионитов не нару-щается до давления 0,5—0,8 ГПа. Недостатки данного метода заключаются в трудности получения образцов малой толщины (около 1 мкм) и большом светорассеянии. Чтобы уменьшить последний недостаток, пленки помешают в жидкие иммерсионные среды (четыреххлористый углерод, тетрахлорэтилен). [c.25] Образец плотнолежащих ионообменных волокон получают намоткой нитей в виде параллельного слоя. Нить диаметром 10—40 мкм наматывается под микроскопом на вкладыш или рамку. Данный метод весьма трудоемок и требует наличия длинных волокон определенной толщины и прочности. [c.25] Вернуться к основной статье