ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Роль ИК-спектроскопии в исследовании структуры и свойств ионообменных материалов из "Инфракрасные спектры спектры поглощения ионообменных процессов" Применение метода инфракрасной спектроскопии для изучения строения и свойств ионообменных материалов началось сравнительно недавно. Первые публикации появились в середине пятидесятых годов. Тем не менее, обобщение накопленного за истекщий период опыта показывает, что разнообразие получаемой информации, быстрота й высокая селективность анализа, а также малые количества вещества, требуемые для приготовления образцов, делают этот метод перспективным в решении многих исследовательских и производственных задач. Для того чтобы наглядно представить возможности спектрофотометрического метода в исследовании ионитов, целесообразно провести краткий обзор конкретных примеров использования ИК-спектроскопии, в котором были бы представлены методологические приемы, используемые различными исследователями, и основные параметры, рассматриваемые при ИК-аиализе. [c.5] Наибольшее число работ, связанных с использованием ИК-спектроскопии применительно к ионообменным материалам, посвящено изучению процессов синтеза и структурных особенностей ионитов. [c.5] Для измерения слабосшитых образцов сополимера применялся метод разностного фотометрирования, при котором мешающие полосы полистирольной основы сополимера исключались с помощью полистирольного клина. Количественная оценка степени сшивания ионитов по ИК-спектрам предлагалась также в работах [12, 13]. [c.6] Метод ИК-спектроскопии позволил уточнить стадии синтеза ионита, получаемого посредством сшивки катионзамещенных форм пектина эпихлоргидрином [17], контролировать содержание двойных связей (930 см- ) в процессе получения макросет-чатых сульфокатионитов [18]. Подробно изучен механизм синтеза ионообменной смолы ИА-1 на основе ж-фенилендиамина (ФДА) и формальдегида [19]. В этом случае анализировались изменения, происходившие в спектрах исходных веществ. В частности, доказано превращение первичной аминогруппы ФДА во вторичную (смещение деформационных колебаний связи С—N в область 1280 см ) и дополнительное замещение бензольного кольца (появление полос при 950—800 см- ), обнаружены колебания метилольных групп. [c.6] Ценная информация была получена и о процессе сульфирования угольных волокон. С помощью анализа ИК-спектров удалось установить, что сульфирование идет по СН-группам, а параллельно протекают процессы окисления с образованием карбоксильных групп [21]. Спектрофотометрические исследования позволили сделать вывод о том, что при синтезе карбоксильных катионитовых волокон на основе полиакрилонитрила главным направлением щелочного омыления является гидролиз сложноэфирных и нитрильных групп [22]. [c.7] Получение спектров поглощения ионообменных материалов можно рассматривать и как метод паспортизации синтезированных сорбентов. Действительно, структура ИК-спектра однозначно определяется строением ионита, в ней отражаются изменения, происходящие с функциональными группами и матрицей сорбентов. Метод инфракрасной спектроскопии может использоваться для контроля чистоты ионитов. Так, например, в спектрах товарных ионитов АВ-16г и ЭДЭ-Юп найдены четкие, резкие максимумы, относящиеся к непрореагировавшим мономерам [23, 24], что указывает на присутствие в смолах продуктов неполной поликонденсации. В связи с этим для использования ИК-спектров поглощения в качестве паспортных характеристик ионитов, по мнению ряда авторов, необходимо получать спектры образцов, очищенных от примесей [25]. [c.7] Для смол, синтезированных на основе сополимеров стирола с дивинилбензолом, в настоящее время проведено детальное отнесение полос инфракрасных спектров. Иониты данного типа наиболее широко используются в лабораторной и производственной практиках (см. раздел Закономерности в ИК-спект-рах ионообменных материалов ). [c.8] В последнее время появились работы, в которых метод инфракрасной спектроскопии применяли для изучения вопросов конформационного строения макромолекул ионообменных смол. Конформационный анализ проводился, например, при исследо- О вании структуры полимерных каркасов стиролдивинилбензоль- ных ионитов [39]. При этом в качестве аналитической полосы использовалась сложная полоса поглощения в области 550 см , контур которой зависит от поворота бензольных колец относительно полимерной цепи. [c.8] В работе [40] проведено исследование вариации числа звеньев и конформации полиэтиленполиаминной цепи ионитов АН-31, ЭДЭ-Юп и АВ-16 на положение частот в ИК-спектре. [c.8] ИК-спектроскопический анализ ионитов может быть использован для определения меж- и внутримолекулярной упорядоченности смол [42]. [c.9] Вернуться к основной статье