ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение жидких смесей и очистка жидкостей из "Лабораторные работы по органической химии" Некоторые жидкости, взятые в определенных соотношениях, образуют смеси, при перегонке которых состав пара не отличается от состава жидкости. Согласно второму закону Д. П. Коновалова, точки максимума и минимума на кривой зависимости температуры кипения от состава как раз и соответствуют таким растворам. В качестве примера на рис. 34, б приведена соответствующая диаграмма сбстояния для смеси с максимальной температурой кипения (азотная кислота—вода), а на рис. 34, в — для смеси с минимальной температурой кипения (этиловый спирт — вода). [c.28] Перегонка применяется для удаления растворителей для разделения нескольких продуктов реакции, имеющих различные температуры кипения для очистки от примесей. [c.28] При сборке установки следует выбирать посуду так, чтобы ее размеры находились в соответствии с объемом перегоняемого вещества. [c.29] Простая перегонка. При простой перегонке пары кипящей яшдкости непосредственно из перегонной колбы поступают в холодильник, где превращаются в конденсат. Таким образом, разделение смеси жидкостей в основном может происходить лишь на стадии испарения. [c.29] Простая перегонка применяется тогда, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга. Удовлетворительное разделение в процессе простой перегонки наступает лишь при условии, что разница в температурах кипения перегоняемых жидкостей составляет н менее 80° С. Простая перегонка удобна для очистки веществ от нелетучвд или трудно летучих примесей. [c.29] При перегонке жидкостей, температура кипения которых выше 120— 130 С, применяется воздушный холодильник . [c.30] Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство приборов, не предназначенных для работы под давлением, всегда было соединено с атмосферой. [c.30] Описанные выше установки применяются для отгонки растворителей и для перегонки сравнительно однородных веществ, температура кипения которых значительно ниже, чем у примесей, от которых они отгоняются. [c.30] Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости, ее горючести и взрывоопасности (см. стр. 14). Чтобы обеспечить равномерное нагревание и избежать перегрева, перегонную колбу следует нагревать на одном из видов жидкостных бань (водяная, масляная, металлическая, солевая), причем всегда нужно следить за температурой в бане. [c.31] Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в течение секунды в приемник попадало не больше 1 —2 капель дистиллята. После окончания перегонки использованные кипелки выбрасывают.. [c.31] Простую перегонку можно проводить из колбы, снабженной дефлегматором. Различные типы дефлегматоров изображены на рис. 37. Дефлегматор применяется для улучшения разделения смесей при перегонке. В дефлегматоре происходит частичная конденсация и некоторое обогащение паров, превращающихся в дистиллят, более летучим компонентом. [c.31] Наиболее эффективны дефлегматоры с насадкой. В качестве насадок используют стеклянные или фарфоровые бусы и кольца, металлические или стеклянные спирали и т. д. Материал насадки не должен взаимодействовать с перегоняемой жидкостью. [c.31] Как известно, температура кипения жидкостей в значительной степени зависит от давления, причем уменьшение давления вдвое снижает температуру кипения примерно на 15 С. Так, например, если при 760 мм рт. ст. температура кипения вещества 200° С, то при 380 мм рт. ст. она будет примерно 185° С, а при 190 мм рт. ст. — около 160° С и т. д. [c.31] Удобнее всего вести перегонку в интервале температур. ш.40 0 150° С Для перегонки веществ, кипящих ниже 40° С, нужна специальная аппаратура, чтобы избежать потерь, а при температуре выше 150° С многие органические вещества начинают заметно разлагаться. [c.31] Перегонку веществ, разлагающихся в присутствии воздуха, ведут в атмосфере инертного газа. В этом случае капилляр присоединяют к газометру, наполненному инертным газом. [c.33] Для того чтобы в процессе вакуум-перегонки можно было отбирать отдельные фракции, используют различные виды приемников. Наиболее простые, так называемые пауки , изображены на рис. [c.33] Перегонную колбу нагревают, как правило, на водяной или на масляной бане, или на бане со сплавом Вуда. Вакуум-перегонку ведут с такой же скоростью, как и перегонку при атмосферном давлении. [c.33] После окончания перегонки нужно дать прибору остыть и при закрытом кране 10 открыть кран 11, соединяющий перегонную установку с атмосферой. Затем открыть кран 10 и выключить мотор. Кран 10 нужно открывать постепенно, чтобы не было резкого напора атмосферного воздуха на ртуть, так как трубка манометра может разбиваться под ударом ртути. [c.33] Для перегонки веществ, застывающих при комнатной температуре, мол но применять саблеобразные колбы (рис. 42). Недостаток этих колб состоит в том, что при работе с ними удается собрать только одну фракцию. Если нужно собрать две фракции, из которых по крайней мере одна застывает при комнатной температуре, к короткому воздушному холодильнику присоединяют тройник, соединенный с двумя колбами. Если дистиллят все л е застынет в холодильнике, последний осторожно нагревают коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой до тех пор, пока дистиллят не расплавится. [c.34] Вернуться к основной статье