ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диэтиловый эфир метиленмалоновой кислоты из "Синтезы органических препаратов Сборник 10 " В автоклав для гидрогенизации под высоким давлением помещают раствор 108 г (0,5 моля) диэтилового эфира этокси-метиленмалоновой кислоты (примечание 1) в 100 мл продажного абсолютного спирта и 10 г катализатора — никеля Ренея (примечание 2). В автоклаве создают давление водорода 70—100 ат и температуру доводят до 45° (примечание 3). При встряхивании автоклава на качалке проводят реакцию в течение 12—20 час., за это время поглощается 0,5 моля водорода. [c.27] После охлаждения автоклава до комнатной температуры сбрасывают давление и катализатор отфильтровывают. В результате выпаривания фильтрата в вакууме при комнатной температуре получают бесцветную маслянистую жидкость (примечание 4). [c.27] Эту маслянистую жидкость, перенесенную в перегонную колбу (примечание 5), осторожно нагревают небольшим пламенем горелки (примечание 6). После того как будет отогнана головная фракция, представляющая собою этиловый спирт, лабораторный трансформатор, регулирующий электрообогрев, устанавливают таким образом, чтобы температура внутри головки перегонного устройства до начала перегонки была 80—100°. Затем колбу нагревают таким образом, чтобы жидкость медленно отгонялась при атмосферном давлении. До того как температура паров достигнет 200°, собирают около 10—13 г головного погона. Основная фракция (68—71 г, 79—82% теоретич.), которую собирают при 200—216°, представляет собою бесцветное масло. Для большинства целей головной погон достаточно чист, и его можно присоединить к основной фракции, в результате чего общий выход составляет 78—81 г (91—94% теоретич.) (примечание 7). При стоянии диэтиловый эфир метиленмалоновой кислоты полимеризуется в бесцветную твердую массу, из которой путем медленной перегонки может быть вновь получен мономер. Непосредственно перед применением диэтиловый эфир метиленмалоновой кислоты следует перегнать (примечание 8). [c.27] Вернуться к основной статье