ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы по методу. эмиссионной фотометрии пламени из "Практическое руководство по физико-химическим методам анализа" В практических работах студенты используют различные способы определения неизвестной концентрации элементов, определяют концентрацию ряда элементов из одного раствора, изучают влияние натрия на излучение кальция (лития, стронция) и наоборот, а также сравнивают степень помех для фотометров различных типов (в зависимости от имеющихся в лаборатории приборов). [c.17] Для фотометра ФПЛ-1 факторы специфичности не определены. Для решения вопроса о возможности определения, калия и натрия из одного раствора можно использовать факторы специфичности для фотометров с интерференционными светофильтрами (табл. 1). [c.18] При определении калия используют наиболее интенсивные резонансные линии 766,5 и 769,9 нм, при определении натрия — 589,0 и 589,9 нм. [c.18] Стандартные растворы хлорида натрия, содержащие 500 и 100 мкг/мл натрия. [c.18] Стандартные растворы хлорида калия, содержащие 500 и 100 мкг/мл калия. [c.18] Выполнение определения. Включают прибор и готовят его к работе. Режим работы фотометра давление воздуха 0,4—0,8 атм (давление газа определяется размером внутреннего конуса пламени, который не должен превышать 1 см по высоте). В пяти мерных колбах вместимостью 50—100 мл готовят эталонные растворы, содержащие калий и натрий. В зависимости от типа фотометра и выбранного диапазона измерений концентрация калия и натрия в эталонных растворах будет различной (10—50 или 2,5—10 мкг/мл). Получают испытуемый раствор в мерной колбе вместимостью 50—100 мл, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. [c.18] Фотометрируют эталонные и испытуемый растворы сначала для одного элемента, записывают результаты измерений в лабораторный журнал и строят градуировочный график до переключения светофильтра. Если точки хорошо укладываются на градуировочной прямой, фотометрируют растворы для определения второго элемента. Используя градуировочный график, определяют неизвестную концентрацию калия и натрия в растворе. [c.18] Для получения точных результатов по методу ограничивающих растворов необходимо использовать рабочую область концентраций, в пределах которой выполняется линейная зависимость между величиной фототока и концентрацией элемента в растворе. Поэтому предварительно с помощью эталонов должна быть проверена эта зависимость и выбрана рабочая область концентраций. [c.19] Стандартные растворы хлорида натрия, содержащие 500 и 100 мкг/мл натрия. [c.19] Стандартные растворы хлорида калия, содержащие 100 и 500 мкг/мл калия. [c.19] Выполнение определения. Включают прибор и готовят его к работе. По указанию преподавателя в зависимости от типа прибора и диапазона измерения в пяти мерных колбах вместимостью 50—100 мл готовят эталонные растворы, содержащие калий и натрий в интервале концентраций 10—50 или 2,5—10 мкг/мл. Проверяют линейную зависимость между I и с фотометрированием эталонных растворов, записывают результаты измерений в лабораторный журнал и строят градуировочный график. Сообщают преподавателю рабочую область концентраций и получают в мерной колбе раствор контрольной задачи, который разбавляют водой до метки. Фотометрируют испытуемый раствор в тех же условиях, что и эталонные растворы, и подбирают из эталонного ряда два раствора, между величинами фототока для которых находится I испытуемого раствора. Трижды фотометрируют три раствора (два эталонных и испытуемый) и берут средний результат из трех полученных отсчетов. Неизвестную концентрацию определяют по формуле (9). [c.19] Форму записи в лабораторный журнал см. в работе 1. [c.19] Кальций определяют с помощью пламенного фотометра по молекулярной полосе СаОН с максимумом 622 нм. При определении калия по резонансному дублету эти линии свободны от наложения линий или полос кальция. [c.20] При использовании фотометра ФПЛ-1 отсутствует взаимное влияние кальция и калия при определении микроколичеств этих элементов. [c.20] Стандартный раствор хлорида калия, содержащий 500 мкг/мл калия. Стандартный раствор хлорида кальция, содержащий 500 мкг/мл кальция. [c.20] Выполнение определения. Включают прибор и готовят его к работе. Режим работы фотометра давление воздуха 0,6—0,8 атм (давление газа определяется размером внутреннего конуса пламени, который не должен превышать 1 см по высоте). По указанию преподавателя в зависимости от типа прибора в пяти мерных колбах вместимостью 50—100 мл готовят эталонные растворы калия и кальция (от 5 до 50 мкг/мл). [c.20] Получают испытуемый раствор в мерной колбе вместимостью 50—100 мл, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Фотометрируют эталонные и испытуемый растворы сначала для определения одного элемента, потом для другого, результаты записывают в лабораторный журнал и строят градуировочный график (рекомендуется строить график до переключения светофильтров). [c.20] Пользуясь градуировочным графиком, определяют неизвестную концентрацию калия и кальция в растворе. Форму записи в лабораторном журнале см, в работе 1. [c.20] Вернуться к основной статье