ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракционное атомно-абсорбционное определение микроэлементов в морской воде из "Физико-химические методы анализа 1988" Сочетание экстракции с методом атомной абсорбции позволяет снизить предел обнаружения определяемого элемента. Подача в пламя раствора определяемого элемента в органическом растворителе дает возможность увеличить чувствительность анализа многих элементов в 3—5 раз. Благодаря отделению определяемого элемента от основных компонентов матрицьг устраняются многие помехи на последующих стадиях анализа, в том числе помехи, связанные с физическими свойствами раствора из-за присутствия большого количества солей в растворе пробы. [c.169] Оптимальным для измерений атомной абсорбции всех вышеуказанных элементов является окислительное воздушно-ацетиленовое пламя. При измерениях абсорбции железа, кобальта и никеля ио линиям 248,3 240,7 и 232,0 нм соответственно необходимо ограничивать спектральную ширину щелей монохроматора до 0,1—0,2 нм с целью отделения от соседних лини11. Однако даже в этом случае при определении кобальта г. ожет наблюдаться криволинейность градуировочного графика. При измерениях абсорбции цинка, меди и свинца по линиям 213,9 324,8 и 283,3 ни спектральная ширина щелей может быть увеличена до 0,7—2.0 нм. [c.169] Морскую воду можно легко синтезировать путем растворения в дистиллированной воде определенного количества соответствующих солей макро- и микроэлементов. [c.169] Однолучевой атомно-абсорбционный спектрофотометр. [c.169] Лампы с полыми катодами на определяемые элементы. [c.169] Хлорид железа Ш) (ГОСТ 4147—74). [c.170] Хлорид кобальта (ГОСТ 4525—77). [c.170] Хлорид цинка (ГОСТ 4529—78). [c.170] Хлорид свинца (ГОСТ 4210—77). [c.170] Хлорид меди(И) (ГОСТ 4167-74). [c.170] Водные стандартные растворы хлоридов указанных элементов с массовой концентрацией 1 мг мл (в пересчете на металл). [c.170] Стандартные растворы готовят в условиях концентрирования микроэлементов с использованием анализируемой морской воды, предварительно очищенной двукратной экстракцией. [c.170] Для очистки исходной морской воды ее аликвотную часть 500 мл помещают в делительную воронку, куда приливают 15 мл буферной ацетатной смеси. Устанавливают рН = 5ч-6, вливают 13,5 мл 0,01 М раствора ГМДТК ГМА в бутилацетате и встряхивают 10 мин. После 10-минутиого отстаивания отделяют органический слой и экстракцию повторяют. [c.170] Таким путем очищают четыре объема морской воды. В каждый из четырех объемов до 500 мл очищенной морской воды вводят 2,5 5,0 7,5 и 10 мкг (или 5, 10, 15 и 20 мкг) каждого определяемого элемента. Затем проводят однократную экстракцию 10 мл 0,01 М. раствора ГМДТК ГМА в бутилацетате при описанных выще условиях. Экстракты стандартных растворов сохраняют в закрытых мерных колбах. [c.170] К 500 мл анализируемой морской воды в делительной воронке прибавляют 15 мл буферной ацетатной смеси, устанавливают pH = 5- 6, прибавляют 13,5 мл 0,01 М. раствора ГМДТК ГМА в бутилацетате, встряхивают 10 мин и после 10-минутного отстаивания отделяют органический слой и сохраняют его в закрытом сосуде. [c.170] После подготовки атомно-абсорбционого спектрофотометра к работе распыляют в пламя подготовленные растворы и измеряют последовательно поглощательную способность определяемых элементов. [c.170] По результатам фотометрирования стандартных растворов строят градуировочные графики в координатах поглощательная способность — концентрация. По полученным графикам находят концентрации микроэлементов в пробе морской воды. [c.170] Вернуться к основной статье