ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Полуколичественный анализ сталей и чугунов на содержание кремния при помощи стилоскопа из "Физико-химические методы анализа 1988" С помощью стилоскопа могут производиться полуколичественные оценки содержания интересующих элементов. [c.99] Для оценки массовой доли металла подбирают одну или несколько линий, называемых аналитическими. Интенсивность этих линий должна значительно изменяться в интервале измеряемых концентраций. Оценку интенсивности линии производят сравнением ее с линиями из спектра основы анализируемого материала или из спектра постоянного противоэлектрода. В качестве последнего обычно используют железный или медный электроды. Линия определяемого элемента и линия сравнения составляют аналитическую пару. [c.99] В спектрах каждого элемента можно выделить характерные группы линий, отличающиеся либо большей яркостью по сравнению с окружающими линиями, либо взаимным расположением линий внутри группы. Характерные группы линий облегчают ориентацию в спектре, помогают находить нужные участки спектра. Внутри группы не все линии являются аналитическими. Поэтому при проведении анализа необходимо знать не только характерные группы линий определяемых элементов, но и место нахождения аналитических линий внутри группы. В связи с этим ниже дано описание и представлены рисунки характерных групп линий в спектрах цинка а марганца. [c.99] Первым аналитический участок расположен в красной области спектра. Здесь наблюдается всего одна яркая линия Znl 636,235 нм. [c.100] Второй аналитический участок расположен в сине-голубой области спектра и состоит из трех широко расставленных линий расплавчатой формы Znl 468,014 Znl 472,216 и Znl 481,053 нм. Из них первые две используют для оценки массовой доли цинка в медных сплавах (табл. 3.1 и рис. 3,18, а). [c.100] Третий аналитический участок находится в зеленой области спектра, где наблюдается одиночная линия Znl 518,199 нм малой интенсивности, расположенная между двумя яркими линиями меди ul 515,324 и ul 522,007 нм. Эту линию используют для оценки повышенных содержаний цинка в медных сплавах. [c.100] Марганец. Первый аналитический участок расположен в голубой области спектра. Группа линий состоит из пяти ярких голубых и голубовато-зеленых линий Мп 475,404 Мп1 476,238 Мп1 476,643 Мп1 478,342 и Мп1 482,352 нм. Первую из них используют в качестве аналитической. С коротковолновой стороны наблюдается ряд линий меньшей интенсивности, две из которых также используют для оценки массовой доли марганца (Mnl 470,974 и Мп1 470,116 нм). Вид спектра на первом аналитическом участке марганца, наблюдаемый при анализе различных типов медных сплавов, приведен на рйё. 3.]8, б (обоэиачения даны в соответствии с данными табл. 3.2). [c.100] Оценку массовой доли определяемых элементов производят на основании спектроскопических признаков линий аналитической пары (табл. 3.1 и 3.2). В таблицах принята следующая схема записи оценок соотношения яркости двух линий = (сравниваемые линии равны по интенсивности), или (линия определяемого элемента ярче или слабее, чем линия сравнения), или (линия определяемого элемента немного сильнее или немного слабее линии сравнения), или К (линия определяемого элемента много сильнее или много слабее линии сравнения). [c.103] Стационарный стилоскоп типа Спектр . [c.103] Медный и железный электроды. [c.103] Образцы чистых металлов. [c.103] Образец исследуемого материала с зачищенной поверхностью помещают на столик стилоскопа так, чтобы поверхность образца перекрывала отверстие в столе. По шаблону устанавливают расстояние от противоэлектрода до образца (2—3 мм). [c.103] Зажигают дугу переменного тока и устанавливают силу тока 6—7 А (фаза поджига дуги 90°, индуктивность 3 мкГ, емкость ОмкФ). [c.103] Наблюдая в окуляр прибора, маховичком приводят на середину поля зрения линию 2п 636,235 нм. Установкой окуляра добиваются максимальной резкости спектральных линий. В латунях содержание цинка доходит до 40 %, и линия 2п 636,235 нм настолько ярче всех остальных, что находящиеся с ней рядом другие линии практически не видны. В безоловянных бронзах содержание цинка не превышает 5%, и эта линия по яркости не выделяется среди других. Таким образом, по яркости линии 636,235 нм можно сразу же отличить латунь от бронзы. [c.103] Для уточнения содержания цинка выводят в поле зрения синюю область спектра, где расположена вторая характерная группа линий цинка. Пользуясь спектроскопическими признаками, оценивают массовую долю цинка. Сравнение яркостей линий аналитической пары необходимо производить в первые 20—25 с горения дуги, так как яркость линий цинка ослабевает со временем. [c.103] В случае анализа образцов с содержанием цинка более 15 % прибор перестраивают на желто-зеленую область спектра и уточняют оценку массовой доли цинка по линии 2п 518,199 нм. [c.103] Марганец определяют при тех же параметрах дуги переменного тока. Для анализа используют две группы линий, расположенных в синей области спектра. В случае содержаний марганца более 10 % применяют третью группу линий в желто-зеленой области спектра. Сравнение яркостей линий аналитической пары осуществляют после 10—15 с обжига образца. [c.103] Кремний принадлежит к числу элементов, определение которых при помощи стилоскопа вызывает известные затруднения. Первая группа линий находится в фиолетовой области спектра (Si 390,553 нм), где чувствительность глаза очень низка и к тому же различна у разных наблюдателей. В конденсированной искре кремний можно определять по искровым линиям, расположенным в красной области спектра (рис. 3.19), где также абсолютная и относительная чувствительность глаза довольно мала. Дополнительные трудности вызывает наличие фона в спектре и меньшая разрешающая сила стилоскопа в этой области. Для снижения фона работу лучше выполнять с медным противоэлектродом. [c.104] Чтобы эти признаки мвжно было использовать для оценки содержания кремния в анализируемых пробах, необходимо с помощью стандартного образца отрегулировать условия возбуждения спектров таким образом, чтобы обеспечивалось равенство Нтенснвностей указанных линий. [c.105] Стилоскоп Спектр (СЛ-12). [c.105] Вернуться к основной статье