ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Частьшестая АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Макроаналитические методы из "Химия инсектисидов и фунгисидов " Ниже приводятся методы химического анализа инсектисидов и фунгисидов. Вследствие недостаточного размера книги ряд весьма удовлетворительных методов опущен и оставлены лишь те, которые применяются в лаборатории автора или в других лабораториях, с которыми автор имел общение. [c.274] Описываемые методы разделены для удобства на две группы. Первую группу составляют макрометоды , которые применяются для анализа больших проб препарата, например при изучении состава образцов продажных инсектисидов и фунгисидов. Вторая группа представлена микрометодами . Последние методы применимы для анализа небольших количеств препарата, например остатков инсектисидов и фунгисидов на плодах, листьях и т. п. Ясно, что такое деление условно. [c.274] Буквами О и П в тексте соответственно обозначены методы, официально принятые и пробные . Они перепечатаны из книги Официальные и пробные методы анализа , изданной Ассоциацией агрохимиков правительственной службы [I]. [c.274] Влажность (О). 2 г препарата сушат при 105—110° до постоянного веса, и влажность рассчитывают по потере веса. [c.274] Общий мышьяк (О). Гидразин-сульфатный метод - 3]. [c.274] Аппаратура. Перегонную колбу емкостью в 500 мл помещают на металлическую сетку, снабженную асбестовой прокладкой с отверстием посередине так, чтобы дно колбы нагревалось открытым пламенем. Колба снабжена капельной воронкой и соединяется холодильником с поглотительной колбой емкостью в 500 мл, содержащей 40 мл воды. Вторая поглотительная колба такой же величины содержит 100 мл воды. Поглотительные колбы для охлаждения помещают в сосуд, содержащий холодную воду. [c.275] Установка титра. 25 мл приготовленного раствора мышьяковистой кислоты (б) переносят пипеткой в эрленмейеровскую колбу емкостью 500 мл, добавляют 15 мл НС1, доводят до 100 мл и нагревают до 90°. Титруют раствором б ромата натрия б), прибавив перед концом титрования 10 капель метилоранжа (г). Раствор бромата натрия перед концом титрования приливают медленно. Во время титрования раствор тщательно разбалтывают. [c.275] Процентное содержание мышьяка в образце высчитывают, исходя из количества миллилитров израсходованного стандартного раствора бромата натрия. [c.276] Взвешивают 1,5 г образца, смывают навеску 100 мл НС1 (1 4) в мерную колбу на 250 л/л и нагревают не выше 90 , если это необходимо для полного растворения образца. Охлаждают и доводят содержимое до метки. Нагревания по возможности следует избегать. [c.276] Переносят 50 мл раствора в эрленмейеровскую колбу емкостью 500 мл, прибавляют 10 мл НС1, нагревают до 90° и титруют раствором бромата натрия, как указано в разделе Общий мышьяк . [c.276] Процентное содержание АзгОз рассчитывают по количеству миллилитров израсходованного раствора бромата натрия. [c.276] Реактивы а) Стандартный раствор гипосульфита. Приготовляют раствор, содержащий 39 г чистого На2820з-5Н20 в 1 л. Титр устанавливают по раствору меди точно известной концентрации. Процедура титрования указана ниже. [c.278] Определение. Берут соответствующий объем раствора Си,О в азотной кислоте (см. раздел Общая окись меди ), прибавляют избыток NH40H и кипятят до удаления избытка ННд, что устанавливают по изменению окраски раствора и по частичному образованию осадка. Прибавляют 3—4 мл 80-проц. уксусной кислоты, кипятят 1—2 мин., охлаждают, прибавляют 10 мл 30-проц. раствора иодистого калия и титруют раствором гипосульфита (реактив (а)) до тех пор, пока коричневый цвет не станет слабым. Прибавляют крахмал (реактив (б), стр. 277) и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. Исходя из количества миллилитров титрованного раствора гипосульфита, вычисляют процент меди в образце. [c.278] Влажность (О). См. Парижская зелень (О). [c.278] Общий мышьяк. См. Парижская зелень (О). [c.278] В разделе Парижская зелень ), прибавляют 10 капель метилоранжа. По израсходованному количеству стандартного раствора бромата натрия вычисляют процент АЗдОз. [c.279] Определение. В колбу емкостью в 1 л помещают 2 г (или 4 г, если образец в виде пасты) исследуемого препарата и вливают 1 л свежепрокипяченной и охлажденной до 32° воды. Колбу закрывают пробкой и оставляют на 24 часа в водяном термостате при постоянной температуре 32°. В течение первых восьми часов раствор взбалтывают через каждый час. Фильтруют через сухой фильтр, применяя, если необходимо, воронку Бюхнера в последнем случае первые 50 мл фильтрата должны быть отброшены. Переносят 250—500 мл прозрачного фильтрата в эрленмейеровскую колбу, прибавляют 3 мл серной кислоты и упаривают на плитке примерно до объема 100 мл. Затем прибавляют 1 г К1 и продолжают упаривание до получения объема примерно в 40 мл. Охлаждают, разбавляют примерно до 200 мл и прибавляют по каплям раствор НазЗзОз до исчезновения синей окраски раствора. Нейтрализуют избытком двууглекислой соды (4—5 г). Титруют раствором иода (см. (а), стр. 276) до тех пор, пока желтая окраска не начнет медленно исчезать прибавляют 5 мл крахмала (см. б), стр. 277) и продолжают титрование до получения неисчезающей синей окраски. Производят слепое определение, применяя те же реактивы, и делают соответствующую поправку. Исходя из израсходованного количества миллилитров раствора иода, вычисляют процентное содержание воднорастворимого мышьяка с поправкой на результат слепого опоеделения. [c.279] Суспензию оставляют стоять на 2—3 часа при частом взбалтывании. Прибавляют 3 капли 1-проц. спиртового раствора тимолфталеина и смесь титруют свежеприготовленным водным раствором углекислоты (примерно 0,02-н.) до устойчивого исчезновения синей окраски. В большинстве случаев синяя окраска вновь появляется через несколько минут, и тогда должно быть прибавлено несколько капель раствора углекислоты. Встречаются образцы, которые до получения устойчивой конечной точки титрования требуют внесения добавок Og в продолжение нескольких часов. После титрования к раствору добавляется соответствующее количество воды до получения общего объема в 250 мл, и раствор оставляют стоять на 24 часа при периодическом взбалтывании. Суспензию фильтруют через сухой фильтр и в пробе фильтрата определяют мышьяк, пользуясь следующим методом. Прибавляют 20 мл серной кислоты и несколько миллилитров азотной кислоты к 100 мл фильтрата, помещенным в колбу Кьельдаля емкостью в 800 мл. Выпаривают до образования паров SO3, охлаждают, прибавляют 50 мл воды и снова упаривают до выделения паров SO3. Охлаждают, прибавляют 25 мл воды и снова охлаждают. Прибавляют 20 г Na l и 25 мл раствора сернокислого гидразина (реактив (а), стр. 275). Колбу Кьельдаля соединяют посредством изогнутой стеклянной трубки с 300-миллилитровой эрленмейеровской колбой, содержащей 100 мл воды, причем трубка должна быть опущена в воду. Колбу Кьельдаля нагревают так, чтобы жидкость в приемнике достигла 90° в продолжение 9—И мин. Когда жидкость нагреется до указанной температуры, ее титруют стандартным раствором бромата натрия, используя в качестве индикатора метилоранж (см. Общий мышьяк в разделе Парижская зелень ). Рассчитывают процентное содержание воднорастворимого мышьяка (AS2O3). [c.280] Вернуться к основной статье