ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение 1,2,3,4,7,7-гексахлор-5-(фенилтио)-бицикло-гептена из "Реакции и методы исследования органических соединений Книга 11" В колбу с обратным холодильником и механической мешалкой помещают 24 г (0,1 г-мол) 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-дифторциклопентадиена и 9,4 г (0,1 г-мол) бицикло-[2,2,1]-гептена-2. После кратковременного нагревания на водяной бане начинается бурная реакция, сопровождающаяся выделением тепла, так что температура реакционной смеси поднимается до 130°. После охлаждения из реакционной смеси выделяется кристаллическое вещество, которое отфильтровывают от небольшого количества жидкости и перекристаллизовывают из этанола. Темп. пл. 47—48°. Выход 27 г (81%). [c.36] В стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл с электрическим обогревом помещают 20 г (0,073 г-мол) гексахлорциклопентадиена, 5 мл нефтяной пентановой фракции с темп. кип. 30—40° и подают ацетилен так, чтобы давление в автоклаве составило 15 атм (на 15 ацетилена больше, черл требуется по уравнению реакции). [c.36] В колбе с обратным холодильником в течение 3 час. нагревают при 110—120° смесь 5,4 г (0,02 г-мол) гексахлорциклопентадиена с 2,8 г (0,02 г-мол) винилфенилсульфида. После окончания реакции полученный продукт фракционируют в вакууме, собирая фракцию 190—191° при 2 мм. Выход 5,9 г (71,5%). Темп. пл. 41—42°. [c.37] Вернуться к основной статье