ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Некоторые сведения о физических методах из "Руководство по микрохимическим методам анализа " В последние годы стали приобретать распространение так называемые неразрушающие микрохимические методы анализа, позволяющие производить в очень короткие сроки обследование изделия (вещества) без его повреждения. Анализ может быть повторен многократно. [c.101] Здесь мы приведем краткие сведения о некоторых из них без особых подробностей. Это связано с тем, что практическое использование этих методов требует применения особо сложной и дорогостоящей аппаратуры, которой в учебном практикуме естественно быть не может. Поэтому практических работ на использование этих методов в Руководстве нет. [c.101] Развитие физических микрометодов тесно связано с постановкой новых задач перед аналитической химией, возникших в результате бурного развития промышленного производства специальных материалов для микроэлектроники, ядерной энергетики и др., усиления интереса к изучению состава различных микро- и ультрамикрообъектов, микрокристаллов, пленок (металлических и неметаллических), сплавов, полу- и сверхпроводников, ферритов, полимеров, стеклянных волокон и т. д. Микрообъемы зачастую не превышают 100 мкм , а размеры столь малы, что не могут быть выявлены простым глазом (например, на площади в 10 мм может располагаться до миллиона структурных единиц) толщина слоев не превышает 1—10 мкм. Таким образом, аналитический контроль предполагает определение до 10 2—101 атомов в 1 см . [c.101] Ведущее место среди физических методов занимает рентгеноспектральный микроанализ с электронным зондом, позволяющий с высокой локальностью (до 1 мкм) и абсолютной чувствительностью до 10 —10- 1 г определять практически все элементы при полной сохранности образца, что обеспечило его использование во многих областях исследования твердых тел. Правда, электронным зондом нельзя анализировать порошки микрообразцы произвольной формы, осадки, биологические объекты, легкоплавкие и летучие минералы, осадочные породы, жидкости. [c.101] Для локального анализа может быть использована регистрация электромагнитного излучения в оптическом диапазоне при электронно-зондовом возбуждении. Это так называемый микро-катодолюминесцентный анализ. В основе метода лежит образование электронно-дырочных пар и их последующая излучатель-ная рекомбинация. Аппараты для микрокатодолюминесцентного анализа могут быть построены на базе любого рентгеновского микроанализатора или растрового электронного микроскопа. Локальность растрового микрокатодолюминесцентного анализа зависит от свойств исследуемого образца. Этот метод более селективен при определении примесей, дающих глубокие уровни в запрещенной зоне, и в ионных кристаллах. [c.102] При взаимодействии ионного микрозонда с твердым телом регистрируют катодное распыление и вторичную ионную эмиссию— ионный микроанализ. Бомбардировку поверхности образца производят пучком ионов с энергией - 10 КэВ. Ионное изображение сепарируют при помощи масс-спектрометра и после преобразования наблюдают на экране ионного микроскопа. С помощью ионных микроанализаторов возможно определение всех элементов и их изотопов. Пределы обнаружения отличаются на несколько порядков (могут достигать 10 % при абсолютной чувствительности 10- г). Локальность послойного ионного микроанализа достигает нескольких десятков ангстрем. [c.102] В табл. 2 дана краткая сводка неразрушающих методов исследования химического состава микрообъектов, взятая из работы И. П. Алимарина и сотр. Проблемы анализа микрообъектов в электронной технике , опубликованной в сборнике Современные методы анализа микрообъектов и тонких пленок -(М., 1977). [c.105] Вернуться к основной статье