ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы И медиа левый желтый из "Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей" Метод запекания. Получение сернистых красителей методом запекания при 200—250° удобнее всего производить в чугунных котелках (100— 200), снабженных механической мешалкой, масляной баней и крышкой с отверстием для мешалки и с гильзой для термометра. При отсутствии котелка, его можно заменить колбой, но последнюю, как правило, по окончании реакции приходится разбивать. [c.164] Процесс запекания, сопровождающийся выделением значительных количеств H S, следует проводить только под тягой. [c.164] Извлечение плава красителя из котелка иногда представляет некоторые затруднения. Удобнее всего для этой цели пользоваться долотом, стамеской или ножом. Для защиты глаз от пыли и мелких кусочков плава, эту работу следует проводить обязательно в предохранительных очках. [c.164] Метод варки. Получение сернистых красителей методом варки при 110—120° осуществляют в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой и термометром. [c.164] В этом случае также происходит выделение значительных количеств H S. Всю работу следует проводить под тягой. [c.164] Очистку плава сернистого красителя проводят растворением плава в воде (иногда с добавкой небольших количеств Na S), фильтрованием раствора на воронке Бюхнера через фильтр из ткани и осаждением красителя из полученного лейкораствора продуванием воздуха или подкислением HoSO (последнее обязательно под тягой). [c.164] Посудой для растворения плава может служить стеклянный [или фарфоровый стакан или колба. [c.164] В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 20 г серы и нагревают на масляной бане до 130°. В расплавленную серу осторожно, во избежание сильного вспучивания, вносят частями 10 г сухого 2,4-толуилендиамина и при 190° делают двухчасовую выдержку (когда масса сильно загустеет, мешалку выключают и обогрев ведут без размешивания). [c.164] Плав охлаждают до ЮО и к нему, для разрыхления, осторожно прибавляют 15 — 20 мл воды, измельчают и обрабатывают в колбе (500) при кипячении 20 — 25 мин. 350 мл раствора N3 8 (20о/о) до полного растворения осадка. [c.165] Осадок красителя отсасывают, промывают на фильтре 2—3 раза водой и сушат при 50 — 60°. Выход 20—25 г. [c.165] Вернуться к основной статье