ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение углерода и водорода в веществах, содержащих азот из "Новые методы элементарного микроанализа " Установка для определения углерода и водорода в веществах, состава С, Н и О изображена на рис. 4. [c.41] Такой способ взятия навески требует введения поправки на вес воздуха, вытеснеипого навеской из капилляра, а также на уменьшение количества находящегося в капилляре воздуха вследствие запаивания теплого капилляра с навеской. Если принять, что вещество полностью вытесняет воздух из капилляра, то к навеске следует прибавить вес воздуха, заключенного в капилляре. На практике, вместо измерения объема широкой части капилляра, проще и точнее определять поправку для каждой серии капилляров,. [c.43] Определение поправки для капилляров. Предварительно взвешенный капилляр нагревают, как для взятия навески, и запаивают тонкий конец, пока щирокая часть капилляра еще горяча. По охлаждении запаянный капилляр взвешивают. Второй вес обычно меньше первого на 20—30 иг. Эту величину следует прибавить к навеске. [c.43] При анализе веществ с относительно невысоким содержанием углерода (50—60%) введение этой поправки не дает существенных изменений результата, но при анализе углеводородов введение поправки совершенно обязательно. Не вводя поправку при сожжении летучих углеводородов, аналитик рискует получить сумму процентного содержания углерода и водорода в молеку-ле на I—1,5% выше 100%. [c.43] Навески 3—5 мг взвешивают на микроаналитических весах с точностью до 0,002 лгг. Навески 8—10 мг можно взвешивать на полумикровесах с точностью до 0,01 мг, а навески 15—25 мг допустимо взвешивать с точностью до 0,05—0,1 мг на обычных аналитических весах. [c.43] В это время к установке присоединяют поглотительные ь а-раты и 10—15 мин. пропускают кислород со скоростью 35— 50 мл/мин. Затем поглотительные аппараты снимают сначала тшательно прочищают внутреннюю поверхность отводныхтрубо-чек при помощи зазубренной проволоки, на которую навернут тонкий слой ваты затем вращательным движением от середины аппарата по направлению к концам вытирают поверхность аппарата сначала влажной замшей, потом сухой. После того как замша начинает скользить по поверхности аппарата, можно считать вытирание законченным. [c.43] Во вре.мя перерыва в работе ia отводные трубочки поглотительных аппаратов надевают колпачки из толстостенных резиновых трубок, закрытых с одного конца оплавленной стеклянн .чг иалочкои. [c.44] Навеску o i vt во время холостого опыта, так что после вз .-шивания поглотительных аппаратов можно сразл приступить к сожжению. [c.44] После присоединения поглотительных аппаратов приступают к сожжению вещества. Для этого помещают горелку у открытого конца стаканчика с навеской и постепенно передвигают ее к закрытому концу, т. е. навстречу току кислорода. Скорость продвижения горелки зависит от свойств анализируемого соединения. [c.44] Необходимо отличать горение вещества от всиышки или ь.зрыва. Горение происходит внутри стаканчика и сопровождается видимыми язычками желтого пламени и обугливанием вещества. При вспышке пары вещества выбрасываются из стаканчика, и дальнейшее горение происходит за его пределами в трубке для сожжения. В этих случаях результаты анализа обычно получаются пониженные. [c.45] По окончании сожжения снимают поглотительные аппараты и взвешивают их, как описано выше. Для увеличения производительности рекомендуется пользоваться двумя парами поглотительных аппаратов. [c.45] Сожжение в платиновой или кварцевой лодочке даже такого, сгкоанализнруемого соединения, как левулеза, не дает удовлетворительных результатов. Правильные результаты анализа при скоростном методе определения углерода п водорода получаются, если сожжению в избытке кислорода подвергается не само ве-JUe TBo, а продукты его термического разложения. [c.45] Сожжение высококипяпхих жидкостей, навески которых можно юрать так же, как и твердые вещества, не представляет особого руда и проводится по методу, принятому для твердых веществ. Летучие жидкости, навески которых берут в капиллярах (стр. 42), требуют специальной техники сожжения. [c.45] Аппарат для улавливания окислов азота наполнен раствором перманганата в концентрированной серной кислоте-8. Аппарат по своей конструкции напоминает счетчик пузырьков. Кислород поступает в аппарат через боковую вводную трубку 1, которая переходит в капил тярный отросток внутри аппарата. [c.47] Так как кислород, проходя со скоростью 35—50 мл/мин, вызывает в аппарате сильное пенообразование, внутри аппарата делают так называемый пеногаситель (рис. 15). Ои представляет собой два внутренних отростка 2, лежащих в диаметральной плоскости шарообразной части аппарата. При изготовлении аппарата эти отростки легко сделать вдавливанием размягченной поверхности стекла при помощи вольфрамовой иглы. [c.47] Описанный выше аппарат для поглощения окислов азота включают между обычно применяемыми поглотительными аппаратами, а вслед за ним включают второ аппарат — для поглощения воды (рис. 16). [c.47] Вернуться к основной статье