ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методики вскрытия литиевых минералов и подготовки раствора к анализу из "Литий, его химия и технология " Вскрытие сплавлением с едкой щелочью. В серебряном или никелевом тигле расплавляют 3 г КОН до начала спокойного плавления. Плаву дают остыть на сплавленную поверхность помещают 0,6 г (точная навеска) тонкоизмельченного исследуемого вещества и сплавляют (вначале осторожно, во избежание распыления) до полного разложения пробы. Сплавление обычно продолжается 10—15 мин. После охлаждения сплав выщелачивают 75 мл воды. Раствор с осадком помещают в коническую колбу на 250—300 мл, колбу закрывают воронкой и осторожно кипятят 15 мин, время от времени взбалтывая. Эту операцию лучше проводить в стакане на 250—300 г при постоянном перемешивании механической мешалкой. [c.77] Фильтрат и промывные воды упаривают до полного исчезновения запаха аммиака. Если при этом образуется осадок (кремнекислота), его не принимают во внимание. Раствор охлаждают и осторожно подкисляют соляной кислотой (кусочек лакмусовой бумаги в стакане), закрыв стакан стеклом и приливая кислоту по каплям. [c.78] Стакан ставят на водяную баню и нагревают до прекращения выделения углекислоты затем снимают стекло и ополаскивают его водой. Жидкость в стакане упаривают до начала кристаллизации солей. Охлаждают, прибавляют несколько капель воды до растворения образовавшихся кристаллов, затем приливают 20 мл смеси этилового спирта и соляной кислоты (500 мл спирта и 200 мл концентрированной НС1), перемешивают, оставляют на 10 мин и фильтруют через фильтр с белой лентой. Осадок промывают 10 раз порциями по 2 мл смеси спирта и соляной кислоты. Фильтрат и промывную жидкость упаривают досуха в стакане на 50 мл, растирая соли палочкой с утолщенным концом. К сухому остатку приливают 4 мл смеси спирта и соляной кислоты, хорошо растирают палочкой и сливают жидкость в мерную колбу на 50 мл. Продолжают выщелачивание солей в стакане смесью спирта и соляной кислоты порциями по 2 мл до наполнения колбы до метки. Отфильтрованный раствор (аликвотная часть) далее можно использовать для определения лития по одному из описанных ниже методов [18]. [c.78] Кислотное вскрытие. Проба сподумена измельчается до 0,074 мм и навеска 0,5 г помещается в платиновую чашку. Чашка с содержимым нагревается до 1030—1040° в течение 30 мин. К охлажденной пробе добавляют 1—2 мл концентрированной серной кислоты и по каплям 48%-ную плавиковую кислоту, причем каждую следующую каплю можно добавлять только после того, как предыдущая уже прореагировала. Затем жидкость упаривается для удаления кремния, добавляется еще 5 мл 48%-ной НЕ и содержимое упаривается досуха. [c.78] На осадок пипеткой наносится 5 мл серной кислоты и содержимое нагревается до паров SO3. После охлаждения осадок переносится в стакан на 250 мл дистиллированной водой. Осадок с чашки собирается палочкой с резиновым наконечником и чашечка промывается несколько раз водой. Промывные воды присоединяются к основной массе раствора, общий объем доводится до 100 мл и раствор кипятится до тех пор, пока он не станет прозрачным. Раствор фильтруется в мерную колбу на 250 мл, остаток промывается несколько раз дистиллированной водой. [c.78] Вернуться к основной статье