ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технический эфир из "Производство этилового эфира " Правила отбора проб спирта-ректификата и его порядок те же, что и для спирта-сырца. [c.177] Определение крепости спирта. Крепость спирта определяют при помощи металлического спиртомера согласно правилам, изложенным в таблицах к спиртомеру, издаваемых Всесоюзным институтом мер и стандартов (ВИМС). [c.177] Проба Савалля. Из отобранной пробы отмеривают цилиндром 10 мл спирта, вливают в колбочку Савалля и быстро, в 3—4 приема, прибавляют при постоянном взбалтывании 10 мл химически чистой серной кислоты уд. веса 1,84. Не прерывая взбалтывания, колбочку нагревают на спиртовой лампочке, дающей пламя высотой 4—5 см и шириной в нижней широкой части около 1 см. Нагревание, обычно длящееся около полу-минуты, ведут до тех пор, пока не начнут выделяться пузырьки, образующие на поверхности жидкости легкую пену, после чего колбочке со смесью дают спокойно остыть. После охлаждения жидкость должна оставаться совершенно бесцветной. Для большей точности испытания содержимое колбочки переливают после охлаждения в специальный цилиндрик с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая ее с равными объемами взятых для испытания спирта с одной стороны, и кислоты — с другой. Если при этом смесь оказывается такой же бесцветной, как спирт и кислота, то результат испытания признается положительным. [c.177] Для установления характера и происхождения загрязнений спирт подвергается повторному испытанию с предварительной перегонкой. [c.177] Для этого 20—25 мл спирта осторожно отгоняют так, чтобы жидкость не перебрасывалась и стенки перегонной колбочки не перегревались. Приемник охлаждается льдом. Отогнанный спирт подвергают испытанию по вышеописанному методу. [c.177] Проба Ланга. Цилиндр с притертой пробкой с меткой на 50 мл ополаскивают испытуемым спиртом, после чего наполняют спиртом же до метки и погружают в водяную ванну так, чтобы вода достигала уровня спирта в цилиндре. Температура ванны 15 . По прошествии 10 мин. в цилиндр прибавляют 1 мл раствора, содержащего 0,2 г марганцовокислого калия в 1 л дестиллированной воды, и, закрыв пробкой, перемешивают жидкость. После этого цилиндр вновь погружают в ванну. При стоянии красная окраска смеси постепенно изменяется и, наконец, достигает желто-розового оттенка, аналогичного окраске специально приготовленного типового раствора. Появление такого оттенка считают концом испытания. Для удобства наблюдения за изменением окраски под цилиндр следует подклады-вать лист белой бумаги. Время, в течение которого протекает реакция, показывает продолжительность окисления или число Ланга (в минутах). Испытуемый спирт не должен подвергаться действию прямых солнечных лучей. [c.178] Определение сложных эфиров. 1O0 мл испытуемого спирта разбавляют 100 мл воды и после смешения кипятят с обратным холодильником в течение получаса. После охлаждения, при котором верхняя часть холодильника должна быть закрыта трубкой с натронной известью, раствор титруют 0.1N раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления иеисчезаюш,его розового окрашивания. [c.179] После нейтрализации спирта к содержимому колбы прибавляют 10—12 мл O.IJV раствора щелочи и кипятят смесь с обратным холодильником в течение часа. Затем, охладив колбу, приливают в нее (с теми же мерами предосторожности) из бюретки Q.IJV раствор серной кислоты до исчезновения розового окрашивания. Избыток кислоты оттитровывают щелочью. [c.179] Количество щелочи, потребное для омыления эфиров, определяется как разность между суммарным числом миллилитров щелочи, израсходованной на омыление до и после титрования серной кислоты, и числом миллилитров израсходованной кислоты. [c.179] При расчете на абсолютный спирт найденное количество уксусной кислоты и уксусноэтилового эфира умножают на 100 и делят на крепость спирта. [c.179] Определение метилового спирта. Определение в спирте-ректификате примеси метилового спирта производится по матоду Дениже. [c.179] В тех случаях, когда окраска получается малозаметной, что может вызвать сомнения в правильности определения, пробу исследуемого спирта подготовляют следующим образом. [c.179] Качественное исследование полученного 1 мл отгона, обогащенного алкоголем, дает возможность обнаружить присутствие до 0,0001 / метилового спирта. [c.180] Количественное определение. Для количественного определения метилового спирта готовят типовые растворы метилового спирта в ЭО Уо-ном (без сивушных масел и без альдегидов) этиловом спирте с содержанием в 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,6, 0,7 и 1,0% объемн. СНдОН. [c.180] Определение ведут так в одну из пробирок бесцветного стекла с притертой пробкой отмеривают 0,1 мл исследуемого спирта, а в другие такие же пробирки —по 0,1мл типовых растворов затем прибавляют по О мл 1%-пого раствора марганцовокислого калия и 0,2 мл серной кислоты, закрывают пробирки пробками, встряхивают одновременно все пробирки и дают им постоять в течение 3 мин. [c.180] Дальнейшее прибавление реактивов и последовательность манипуляции такие же, как и при качественном определении. [c.180] После прибавления реактива Гайона и взбалтывания пробирки ставят в штатив и через 20—25 мин. сравнивают окраски. [c.180] Вернуться к основной статье