ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Эфирная колонна из "Производство этилового эфира " По истечении 3—4 суток после того как в эфиризатор были залиты серная кислота и спирт, приступают к производству сырого эфира. Для этого перед пуском эфиризатора открывают вентиль на трубопроводе сырого эфира над нейтрализатором, тщательно проверяют, не оставлены ли на линиях после ремонта заглушки и лишь после этого открывают паровые вентили для пуска в змеевики водяного пара. Нагрев этилсерной кислоты должен производиться медленно (температура смеси за час должна повышаться не более чем на 15—20°). Давление пара рекомендуется держать в пределах 2,5—3 ати. Более высокое давление вредно и приводит к разрыву змеевиков. Одновременно с пуском Б змеевики пара производят подогрев спиртовой колонны и впуск щелочи в нейтрализатор. [c.161] По мере нагрева рабочей смеси расход спирта постепенно увеличивают и доводят его до количества, соответствующего производительности эфиризатора. [c.162] Температура кислоты в эфиризаторах должна быть равна 120 —125°. В лабораторных условиях эфир приготовляют большей частью в стеклянной посуде, и процесс наиболее интенсивно протекает при температуре в 140°. В эфиризаторе же, вследствие каталитического действия сернокислого свинца, образовавшегося при частичном растворении в серной кислоте металла змеевика и обкладок, температура эфирообразования снижается и процесс протекает вполне удовлетворительно при 120—125°. [c.162] Более высокая температура нежелательна, так как она способствует разрушению свинцовых змеевиков и обкладок эфиризаторов и ведет к частичному окислению спирта в альдегиды. [c.162] Давление в эфиризаторе соответствует сопротивлению, возникающему при прохождении паров сырого эфира через всю систему, и не превышает 0,2 — 0,25 ати, во всяком случае, оно не должно быть выше 0,3 ати. При возрастании давления выше указанного предела следует немедленно выяснить и устранить причины его. [c.162] В первом случае немедленно прекращают приток спирта и пара в эфиризатор, после чего приступают к удалению заглушки. [c.162] Во втором — открывают соответствующий вентиль. [c.162] В третьем — уменьшают подачу спирта или вовсе ее прекращают. [c.162] В четвертом случае устраняют имеющиеся неполадки в работе колонн. [c.162] При недостаточном количестве подаваемого в эфиризатор спирта происходит перегрев этилсерной кислоты с разложением ее на этилен и серную кислоту. Само собой разумеется, что расход спирта при этом увеличивается. [c.163] Температура в эфиризаторах не должна быть ниже 115°. При более низкой температуре производительность аппарата снижается, потому что, как уже было указано выше, наиболее благоприятная для эфирообразования температура 120 — 125°. Кроме того, в этом случае наблюдаются и другие нежелательные явления, например, разбавление рабочей смеси водой, приводящее к гидролизу этилсерной кислоты и увеличению объема рабочей смеси в эфиризаторах, что в свою очередь ведет к к перебросам кислоты в нейтрализаторы и, следовательно, к образованию кислого эфира. [c.163] Качество этилсерной кислоты является немаловажным фактором, влияющим на производительность эфиризаторов и на чистоту образующегося эфира. Кислота, сильно загрязненная сивушными маслами и разбавленная водой, явно не годится для производства эфира. При работе с загрязненной кислотой, помимо падения производительности аппаратов, возрастает и количество примесей в эфире. Практика показала, что рабочая смесь (этилсерная кислота) при непрерывной работе эфиризатора должна заменяться свежей не реже одного раза в 6 месяцев. [c.163] Во время работы эфиризатора необходимо следить за контрольным фонарем, установленным на продуктовом трубопроводе, отводящем пары сырого эфира в нейтрализаторы. Если стекло фонаря увлажнено и покрыто каплями ( потеет ), что указывает на большое процентное содержание в парах непрореагировавшего спирта, то приток спирта уменьшают. Если этого не сделать, то смесь перебросится в нейтрализатор. Появление на стекле темных капель указывает на стекание по стеклу перебросившейся в нейтрализатор кислоты. [c.163] Осмоление стекла фонаря сигнализирует о длительном перебросе кислоты. Если в фонаре наблюдается значительное число капель, необходимо уменьшить скорость поступления в эфиризатор спирта, а также снизить давление пара, поступающего в змеевик. [c.163] Повреждение свинцовой рубашки узнается по протеканию кислоты через контрольные отверстия в днище эфиризатора, и по запаху. [c.164] При повреждении спиртовой трубы до барботера спирт, поступающий в эфиризатор, разливается по поверхности этилсерной кислоты, не проходя через всю ее толщу. Ясно, что при этом процент непрореагировавшего спирта резко возрастает. Повреждение барботера обнаруживается по возрастанию удельного веса сырого эфира и по периодическим толчкам кипящей кислоты. [c.164] Во всех перечисленных случаях эфиризатор должен быть немедленно остановлен на ремонт. [c.164] Для предохранения змеевиков от частых аварий необходимо следить за давлением пара, поступающего в змеевики, не допуская возрастания давления выше 3 ати. Это необходимо потому, что свинцовые змеевики при температуре выше 140° и давлении более 3 ати размягчаются и быстро разъедаются серной кислотой. При накоплении в змеевиках конденсата возможны гидравлические удары, способствующие.разрыву змеевиков. Поэтому необходимо периодически производить их продувку, спуская накопившийся конденсат через обводные трубы, мимо конденсационных горшков. Впуск пара в змеевики эфиризатора производится постепенно, причем для удаления конденсата из змеевиков его выпускают через обводный трубопровод конденсационного горшка, а когда змеевик достаточно прогреется и из него уйдет весь конденсат, последний пропускается через конденсационный горшок. [c.164] Давление водяного пара в эфиризаторе регулируется как редукционным клапаном, так и паровым вентилем. [c.164] Необходимо тщательно следить за постоянством количества подаваемого в эфиризатор спирта, так как неравномерная подача резко снижает производительность аппарата. [c.164] Вернуться к основной статье