ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Триметиламин из "Практические работы по органическому синтезу " Реакция сопровождается выделением большого количества тепла, поэтому, во избежание потерь, необходим длинный холодильник (70—80 см). Широкая внутренняя трубка ( 1,5 см) нужна для того, чтобы возгоняющийся параформальдегид не мог ее закупорить. [c.180] Реакционную смесь постепенно нагревают на масляной бане. При температуре от 85 до 105° С масса на дне колбы начинает плавиться и одновременно начинается очень бурное выделение углекислого газа. Нагревание немедленно прекращают и, если реакция идет слишком бурно, удаляют масляную баню. Реакции дают возможность продолжаться без дальнейшего нагревания до тех пор, пока выделение газа не замедлится, что происходит через 1,5 ч. После этого возобновляют нагревание, постепенно повышая температуру масляной бани до 160° С температуру поддерживают на этом уровне до тех пор, пока выделение углекислого газа практически не прекратится, на что требуется 2,5—3,5 ч после этого реакцию можно считать законченной. [c.180] К несколько остывшей во время сборки прибора реакционной г 1ассе медленно по каплям приливают через делительную воронку раствор 55 г едкого натра в 100 мл воды это количество превышает в 2,5—3 раза теоретически необходимое для выделения свободного амина). При этом амин отгоняется, проходит через холодильник и колбу Вюрца и поглощается соляной кис ютой — берут 50 мл кислоты ( =1,19), т. е. несколька больше, чем это необходимо для нейтрализации теоретического йыхода амина. Чтобы быть уверенным, что в реакционной колбе н осталось амина, после прибавления всего количества едкого натра смесь нагревают в течение 10—15 мин. На всю операцию от начала синтеза до окончания отгонки триметиламина требуется не более 6—7 ч. [c.181] Для выделения солянокислого триметиламина полученный кислый раствор упаривают сначала на голом пламени, а затем, когда начнут выпадать кристаллы, на водяной бане. По мере того как раствор концентрируется, выпадает все больше и больше кристаллов солянокислого триметиламина, их периодически отсасывают, сушат в течение нескольких минут в сушильном шкафу при 100—110° С, а затем помещают в плотно закрывающуюся склянку. Фильтрат снова упаривают, выпавшие кри-/ сталлы отсасывают, сушат и т. д. Путем центрифугирования солянокислого триметиламина можно сразу получить чистый и сухой продукт. [c.181] Полученный продукт нацело растворяется в хлороформе и, следовательно, не содержит ни хлористого аммония, ни солянокислого металамнна. Отсутствие солянокислого днметнламина доказывается тем, что прн обработке водного раствора продукта бензолсульфохлоридом и едким натром не образуется никакого осадка. [c.181] Вернуться к основной статье