ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выбор растворителя из "Практические работы по органическому синтезу " Экстракция (извлечение) является особым приемом выделения органического вещества из раствора или смеси твердых веществ. Так же как и кристаллизация, экстракция основана на использовании различия в растворимости выделяемого вещества и примесей. [c.51] Для выделения органических веществ, находящихся в водном растворе, применяют извлечение несмешивающимися с водой растворителями, в которых данные вещества хорошо растворимы. Обычно в качестве растворителей при экстракции используют легко летучие жидкости — диэтиловый эфир, нефтяной (петролейный) эфир, бензол, хлороформ и др. Путем экстракции можно освободить выделяемое вещество от примесей, если они не растворимы во взятом растворителе. Поскольку растворители, применяемые при извлечении, обычно имеют низкие температуры кипения, отгонка растворителя после экстракции производится быстро и не вызывает затруднений. [c.51] В делительную воронку наливают при помощи обычной химической воронки жидкость, которую необходимо экстрагировать, прибавляют небольшое количество эфира (или другого растворителя), плотно закрывают пробкой и перевертывают воронку, крепко придерживая при этом пробку и кран. В этом положении необходимо ненадолго открыть кран для уничтожения избыточного давления из-за испарения эфира. Энергично встряхивают воронку в течение нескольких минут время от времени приоткрывая кран. По окончании взбалтывания делительную воронку следует укрепить в штативе, подставив внизу колбу или стакан. После полного отстаивания и расслоения нижний (водный) слой сливают через кран, а затем выливают верхний (эфирный) слой через верхнее отверстие воронки. [c.52] Иногда при взбалтывании водных растворов с органическими растворителями образуются очень стойкие эмульсии. Во избежание образования эмульсий перемешивание в этих случаях следует вести осторожно. Для разрушения образовавшейся эмульсии можно применить насыщение водного слоя поваренной солью, прибавление нескольких капель спирта или длительное отстаивание. [c.52] В тех случаях, когда органическое вещество значительно более растворимо в воде, чем в эфире и других органических растворителях, даже многократное извлечение его растворителем из водного раствора не приносит успеха. Тогда применяют непрерывно действующие экстракционные апца-раты. Для извлечения веществ из твердых смесей используются экстракционные аппараты особой конструкции — экстракторы Сокслета, описание которых имеется в специальных руководствах. [c.52] Очевидно, а , так как в скобках правильная дробь, а и — положительное число. [c.53] Следовательно, извлечение всегда целесообразнее вести малыми порциями, а не обрабатывать раствор сразу всем количеством эфира. Практически рекомендуется экстракцию производить не менее 3—4 раз, применяя небольшие объемы растворителя в каждой порции. [c.53] Следуех иметь в виду, что вода растворяет такое количество эфира, которое равно примерно 10% от ее объема. Экстрагированию способствует прибавление неорганических солей к водному слою, так как соли понижают растворимость вещества в водном слое и одновременно снижают потери эфира, поскольку его растворимость также уменьшается. [c.53] Многие органические растворители ядовиты, особенно при вдыхании их паров в больших количествах. Следите, чтобы вентиляция в лаборатории была исправной. [c.54] Большинство органических растворителей представляет собой легко воспламеняющиеся, огнеопасные жидкости. Некоторые растворители (простые эфиры и др.) могут содержать сильно взрывающиеся примеси, а пары растворителей с воздухом образуют взрывоопасные смеси. [c.54] Наиболее распространенным и общепринятым способом очистки твердых органических веществ является перекристаллизация, основанная на различии раствор ймости веществ. В результате реакции обычно получаются сырые продукты, загрязненные примесями — продуктами побочных реакций, непрореагировавшими исходными веществами, продуктами осмоления и т. п. При охлаждении реакционной смеси или после отгонки растворителя вещества, способные кристаллизоваться, выделяются в более или менее чистом виде. Скорость кристаллизации весьма различна для разных веществ иногда для полного выделения продукта необходимо длительное стояние раствора. [c.54] В том случае, когда примеси менее растворимы в данном растворителе, чем очищаемое вещество, они будут выпадать при охлаждении насыщенного раствора. Тогда необходимы повторные кристаллизации, так как раствор всегда остается насыщенным в отношении примесей. [c.55] В результате перекристаллизации, по сравнению с другими способами очистки твердых веществ, получается наиболее чистый продукт, но в то же время она сопряжена с относительно большими потерями вещества в маточнике. Поэтому в тех случаях, когда это возможно, следует использовать другие методы очистки — перегонку при обычном или пониженном давлении, перегонку с водяным паром и др. Иногда подобные перегонки дают возможность произвести предварительную очистку. [c.55] Выбор подходящего растворителя имеет большое значение для успеха работы. В качестве растворителей при кристаллизации наиболее часто применяются вода, этиловый и метиловый спирты, ацетон, нефтяной (петролейный) эфир, бензин, лигроин, хлороформ, ледяная уксусная кислота, уксусноэтиловый эфир, бензол, толуол, ксилол. [c.55] Растворитель, применяемый для очистки твердого вещества перекристаллизацией, должен удовлетворять следующим основным требованиям. [c.55] При перекристаллизации низкоплавких веществ следует вести растворение при возможно более низких температурах. [c.56] В тех случаях, когда в литературе не имеется данных о растворимости, выбор растворителя производится опытным путем, при этом следует учитывать известную зависимость между строением растворяемого вещества и растворителя подобное растворяется в подобном . Следовательно, для растворения какого-либо вещества наиболее пригодными обычйо являются те растворители, которые обладают близкими к нему физическими и химическими свойствами. В растворителях, состоящих из неполярных молекул, хорошо растворяются неполярные вещества и нерастворимы вещества ионного типа для полярных растворителей наблюдается обратная зависимость. [c.56] Например, углеводороды обычно хорошо растворяются в углеводородных растворителях (нефтяной эфир, бензин, лигроин, бензол, толуол), а соединения, содержащие гидроксильные группы (низшие спирты, простейшие сахара, карбоновые кислоты) легко растворяются в воде и спиртах. Многие карбонилсодержащие соединения растворимы в ацетоне. Однако в отношении более сложных соединений указанная закономерность далеко не всегда соблюдается на растворимость вещества оказывает влияние в этих случаях наличие разных функциональных групп, их число, величина молекулярного веса и другие факторы. [c.56] Высшие гомологи спиртов, кетонов и других классов соединений по своей растворимости приближаются к углеводородам, производными которых они являются. В табл. 4 приведены свойства наиболее употребительных растворителей. [c.56] Выбор растворителя опытным путем производится следующим образом. В несколько пробирок помещаются равные (небольшие) навески вещества и равные объемы различных растворителей. Все пробирки нагревают до момента полного растворения вещества. Для проведения перекристаллизации следует выбрать тот растворитель, из которого после охлаждения выделится наибольшее количество кристаллов. Из нескольких одинаково пригодных растворителей предпочтение отдают менее огнеопасному и менее токсичному. В особенности следует избегать применения сероуглерода и диэтилового эфира. [c.56] Вернуться к основной статье