ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка чиетого вещества при атмосферном давлении из "Практические работы по органическому синтезу " Процессы перегонки занимают наиболее важное место среди многочисленных методов очистки и выделения органических веществ. Целью перегонки является разделение на компоненты смеси жидкостей, имеющих различные температуры кипения. Перегонка (дистилляция) представляет собой процесс, при котором вещества, входящие в состав смеси, переводятся путем нагревания смеси в парообразное состояние пары конденсируются в холодильнике в жидкий дистиллят, поступающий далее в приемник. [c.24] Если вещество не разлагается при температуре кипения, то перегонку ведут при атмосферном давлении. Вещества, кипящие при высоких температурах и подвергающиеся при этом разложению, перегоняют под уменьшенным давлением. [c.24] Высушивание жидкостей. Перед перегонкой вещество обязательно должно быть высушено, т. е. освобождено от присутствующей в нем. влаги. Обычно высушивание производится добавлением твердых неорганических осушителей, которые связывают воду за счёт образования кристаллогидратов или благодаря химическому взаимодействию с водой. [c.24] При высушивании жидких органических веществ рекомендуется брать небольшое количество осушителя, чтобы снизить потери от адсорбции вещества осушителем. [c.25] В тех случаях, когда количество воды велико и вследствие этого выделяется слой водного раствора осушителя, необходимо отделить этот слой, а жидкость обработать новой порцией осушителя. Следует помнить, что во многих случаях высушивание — процесс длительный, требующий для- своего завершения нескольких часов. Желательно оставлять высушиваемое вещество с осушителем на ночь. [c.25] Перед перегонкой высушенную жидкость надо отфильтровать от осушителя через фильтр (лучше через складчатый) или осторожно слить ее с осадка. Ни в коем случае нельзя производить перегонку жидкости, не отделив ее предварительно от осушителя. [c.25] Наиболее употребительными являются следующие высушивающие средства безводный хлористый кальций, безводный сернокислый магний, прокаленный сернокислый натрий, безводный углекислый калий, металлический натрий, едкий натр и едкое кали, окись кальция, безводный сульфат меди, пятиокись фосфора и др. [c.25] Безводный хлористый кальций доступен, дешев и обладает высокой осушительной способностью. Поэтому он широко применяется в качестве осушителя. При комнатной температуре он хорошо адсорбирует воду, образуя кристаллогидрат СаСЬ 6 НаО. Применяется для высушивания углеводородов, галогенопроизводных углеводородов, простых эфиров, нитросоединений и многих других вещ,еств. Нельзя употреблять хлористый кальций для высушивания спиртов, фенолов, аминов, аминокислот, амидов и нитрилов кислот, кетонов, некоторых альдегидов и сложных эфиров, так как со всеми указанными веществами он образует соединения. Нельзя применять хлористый кальций и для высушивания кислот, поскольку осушитель всегда содержит примесь Са(ОН)г. [c.25] Безводный хлористый кальций приготовляется выпариванием насыщенного раствора и последующим прокаливанием. Хранить хлористый кальций следует в плотно закрытой банке. [c.25] Безводный сернокислый магний-— хороший нейтральный осушитель. Химически инертен, быстро высушивает и применяется для высушивания многочисленных соединений, в том числе и тех, для которых неприменим хлористый кальций. [c.25] Безводный сернокислый натрий — дешевый, нейтральный осушитель. Адсорбируя воду, образует кристаллогидрат Каг504 ЮН2О. Может быть использован почти во всех случаях, однако он высушивает медленно и не до конца. Поэтому часто применяется для предварительного удаления больших количеств воды. Обычно приходится употреблять его в больших количествах, чем хлористый кальций. [c.25] Безводный углекислый кадий имеет умеренную осушающую способность. Применяется для высушивание кетонов, нитрилов, сложных эфиров, спиртов, аминов. Нельзя его использовать для высушивания кислот, фенолов. [c.26] Едкий натр и едкое кали применяются для высушивания аминов и других органических оснований. Нельзя их использовать для высушивания альдегидов, кетонов, фенолов, кислот. [c.26] Окись кальция, так же как и безводный сульфат меди, применяется обычно для высушивания спиртов (метилового, этилового). Однако спирты, высушенные этими осушителями, не являются вполне сухими. Для удаления последних следов влаги спирты обычно перегоняются над металлическим натрием. Нельзя высушивать окисью кальция сложные эфиры и кислые соединения, а также альдегиды и кетоны. [c.26] Пятиокись фосфора является высокоэффективным и быстродействующим осушителем, но отличается дороговизной и неудобством в обращении. Используется только в тех случаях, когда требуется особенно высокая степень высушивания. Пятиокисью фосфора можно сушить углеводороды, простые эфиры, галогенопроизводные углеводородов, нитрилы. Ее нельзя использовать для высушивания спиртов, кислот, кетонов, аминов. [c.26] В табл. 1 приведены рекомендуемые осушающие средства для различных классов органических соединений. [c.26] Давление пара, находящегося над жидкостью, не зависит (при данной температуре) от количества жидкости и пара в системе и возрастает с повышением температуры. Жидкость закипает, когда давление пара становится равным внешнему давлению. При этих условиях температура жидкости больше не повышается. Температурой кипения жидкости называется температура, при которой давление пара жидкости в каждой точке над ее поверхностью равно внешнему (атмосферному) давлению. Необходимо всегда указывать в скобках давление, при котором производилась перегонка, например т. кип. 80° С (763 мм рт. ст.). [c.27] Перегонка чистого вещества при атмосферном давлении является самым простым случаем перегонки. Она производится и колбы Вюрца (рис. 1)—круглодонной перегонной колбы с припаянной к ее шейке отводной трубкой для отвода паров кипящего вещества в холодильник. Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу с высоко припаянной отводной трубкой (рис. 1, а), в случае высококипящих веществ — с низко припаянной (рис. 1, б). Температуру кипения контролируют термометром, вставленным в шейку колбы с помощью пробки таким образом, чтобы ртутный шарик полностью омывался парами перегоняемого вещества. Верхний край ртутного шарика термометра должен быть на одном уровне с нижним краем отверстия отводной трубки в шейке колбы. Термометр помещают точно по оси шейки колбы так, чтобы он не соприкасался со стеклянными стенками. Размер колбы должен быть таким, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины до двух третей объема ее шарообразной части. [c.27] Колбы Вюрца рами. [c.27] Иногда для обеспечения равномерного кипения наполняют колбу стеклянной ватой на 0,5 см выше уровня жидкости. [c.28] Вернуться к основной статье