ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы, основанные на изменении массы из "Деструкция наполненных полимеров " Деструкция в подавляющем большинстве случаев сопровождается выделением летучих продуктов, вследствие чего происходит уменьшение массы исследуемых ( полимеров. Это явление лежит в основе различных видов термогравиметрического анализа (ТГА). Метод основан на определении потери массы полимерами в процессе их пиролиза с определенной измеряемой скоростью вследствие испарения низкомолекулярных фрагментов цепи или газообразных продуктов. Измерения можно проводить путем периодического или непрерывного взвешивания образца полимера в процессе его разложения при постоянной (изотермический термогравиметрический анализ) или повышающейся с заданной скоростью температуре (динамический термогравиметрический анализ) [126-128, 131-133]. Часто температуру, при которой наблюдается начало уменьшения массы полимера, принимают в качестве характеристики его термостойкости [1, 9]. [c.111] Кроме этих приборов известны различные, также широко применяемые установки для термогравиметрического анализа, сконструированные исследователями для решения конкретных задач по деструкции полимеров. Эти установки, как правило, имеют определенные преимущества по некоторым из параметров по сравнению со стандартными, и с их помощью получают дополнительные сведения о деструкции полимерных материалов. [c.111] Для измерения скорости деструкции полимеров по потере их массы используют также пружинные микровесы с вольфрамовой пружиной [3] или электронные микровесы, блок-схема которых приведена на рис. 3.2 [3]. Температура в таких установках поддерживается с точностью до 0,2 К и вакуум порядка 10 Па. Электронные весы снабжены устройством для автоматической записи температуры и потери массы [3]. При исследовании термоокислительной деструкции полимеров в воздушной среде возможно использование более простых установок (рис. 3.3) [138]. [c.112] Следует отметить, что для установок, используемых в режиме теплового удара, очень важны следующие два параметра время прогрева системы реактор - образец полимера, определяемое как задержка момента начала отсчета потери массы полимером в изотермическом режиме, и расстояние измерительной термопары от образца. Чем меньше время задержки и чем ближе конец термопары к образцу (в идеальном случае термопара расположена непосредственно в самом образце), тем точнее и определеннее результаты, получаемые при исследовании деструкции полимеров в режиме теплового удара. [c.113] Уменьшения времени задержки установления изотермических условий можно достичь, если вообще отказаться от реактора и образец размещать непосредственно на спае термопары. Размеры образца полимера в этом случае резко уменьшаются и его масса не превышает нескольких миллиграммов, а продолжительность нагрева образца до постоянной температуры сокращается до нескольких секунд [140]. Дальнейшее сокращение времени задержки возможно при использовании в качестве теплоносителя металлов (жидких и твердых) [141], что позволяет достичь нужную температуру примерно за 1 с, а скорость нагрева составляет 300-500 К/с. [c.114] Описаны и другие нагревательные устройства, в которых пиролизуемый образец нагревается при помощи высокочастотного электромагнитного поля до температуры Кюри данного ферромагнитного материала, являющегося нагревательным элементом, на который наносят полимер [19]. Продолжительность разогревания в зависимости от условий пиролиза в таких устройствах обычно составляет секунду или десятые доли секунды, но может достигать и нескольких сотых долей секунды. К преимуществам ферромагнитных нагревательных устройств относятся хорошо определяемая, самоподдерживающаяся и воспроизводимая температура пиролиза сравнительно небольшое время разогрева образца возможность стандартизации при необходимости условий пиролиза. Недостатком этих устройств является неизбежность работы при строго фиксируемых температурах и, следовательно, невозможность работы в динамическом и ступенчатом режимах нагревания. [c.115] Вернуться к основной статье