ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы минерализации для последующего определения Р, S, N, Определение фосфора из "Химия травляющих веществ Том 2" Из большого числа способов, пригодных для минерализации органических соединений, здесь будут описаны только некоторые самые простые и быстро осуществляемые, что особенно важно для анализа ОВ. Наиболее употребляемым и современным является метод Шёнигера развитый в дальнейшем другими авторами. [c.35] Примерно для тех Л1е целей, что и описанный выше способ, применима и минерализация в универсальной бомбе Вуртцшмитта устройство которой понятно из рис. 4. [c.36] Навеску испытуемого вещества перемешивают в бомбе с перекисью натрия в качестве горючего в бомбу добавляют некоторое количество этиленгликоля. При нагревании закрытой бомбы смесь загорается уже при 56 °С развиваемая при сгорании высокая температура приводит к полной минерализации вещества в течение 1 мин. [c.36] Для минерализации органических соединений очень часто используют разлагающее действие металлического калия. При этом сера количественно превращается в сульфид калия, а галогены—в соответствующие галогениды калия. [c.36] Для микроопределений пригодно разложение по Диммерману осуществляемое в запаянной стеклянной трубке длиной 8 см и диаметром 6 мм (рис. 5). Металлический калий отделен от навески вещества стеклянной палочкой. Трубку нагревают в горизонтальном положении до расплавления калия и дают ему стечь на вещество. Минерализация заканчивается в течение нескольких минут. Определение можно проводить с несколькими миллиграммами вещества. [c.36] Для определения фосфора, мышьяка и азота в органических соединениях пригодны также способы минерализации различными жидкими окисляющими смесями. [c.36] Из специальных методов минерализации фторорганических соединений следует упомянуть универсальной кварцевый прибор для сожжения Викболда в котором сожжение идет в токе гремучего газа. Работа с этим прибором или со значительно более дешевой колбой Шёнигера в присутствии кислорода имеет то преимущество, что минерализованный раствор содержит незначительные количества посторонних ионов, присутствие которых может понижать точность определения интересующих элементов. [c.37] При сожжении фосфорорганических соединений в колбе Шёнигера при недостаточном количестве окислителе на платиновой сетке могут оставаться частички углерода, содержащие фосфор, что приводит к искажению результатов анализа. Чтобы избежать этого, рекомендуется работать в колбе Эрленмейера емкостью 500 лл и добавлять к навеске исследуемого вещества 10—20 мг персульфата аммония . Так как обычная платиновая сетка быстро разрушается фосфором, то лучше пользоваться спиралью из платиновой проволоки . Поглотительным раствором обычно служит смесь из 10 мл воды и 2 лл серной или азотной кислоты, часто с добавкой перекиси водорода. После полного поглощения продуктов сожжения и смывания со стенок колбы минерализованного раствора его кипятят не менее 10 мин для гидролиза образовавшихся пиро- и метафосфатов. [c.37] Молибдат натрия — раствор 15 г молибдата натрия в 100 мл воды (приготовлять и хранить раствор следует в полиэтиленовой посуде). [c.38] Гидрохлорид хинолина — раствор 20 мл перегнанного хинолина в смеси 800 мл горячей воды и 25 мл концентрированной НС1. Полученный раствор охлаждают, фильтруют и доводят объем до 1 л. [c.38] Вернуться к основной статье