ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Тарнавский, Г.И.Троегубова, Т.А.Тагина Синтез моиогалоидпроизводных о-ксилола.Сообш.ение I Хлорирование о-ксилола в ядро из "Синтез мономеров для термостойких полимеров" В последнее время 4-галоидпроизводные о-ксилола стали представлять интерес как промежуточные продукты в синтезе диангидрида 3,4,зЧ -тетракарбокси-дифенилоксида - моно -мера для термостойких полимеров. [c.3] Поскольку хлор самый доступный и дешевый из галоидов а в литературе не удалось обнаружить ссылок на образование именно 4-хлор-0 Ксилола (или 1,2-диметил-4-хлорбензола), целью настоящей работы является выяснение оптимальных условий хлорирования о-ксилола в 4-положение. [c.3] Известно, что хлорирование ароматических углеводородов отличается малой избирательностью и, при наличии боковых цепей, осложняется как образованием изомеров в ядре, так и продуктов хлорирования в боковую цепь. Реакции в ядре протекают благодаря гетеролитическому распаду молекул хлора и ускоряются катализаторами типа Фриде ля-Крафтса,реакции же в боковой цепи имеют радикальный характер и им способствует облучение, повышенные температуры и катализаторы радикаль -ного распада /I/. [c.3] Затем в реакционную массу пропускают иор со скоростью 0,3 л/мин. После загрузки хлора смесь выдерживают I час при температуре 20°С . Выделяющийся хлористый водород погловдют водой. [c.7] Продукты реакции трижды промывают горячей водой, сушат и ректифицируют при остаточном давлении 80 мм рт.ст. При этом отгоняют 310 г о-ксилола при 75-100°С и 385 г монохлорксилола при 116-117°С. В кубовом остатке - продукты превращения хлор-ксилола и полихлорцйклогексана в количестве 35 г. Выход монохлорксилола 93% от теоретического по прореагировавшему о-ксилолу, Содержание 4-хлорксилола в хлоркеилольной фракции 60 . [c.7] Фракцию анализируют методом- газо-адсорбционной хроматографии на колонке длиной 1,5 м, наполненной силохромом, при температуре 130° в токе гелия, применяя в качестве детектора ка- тарометр. Результаты анализа приведены на рис. 3. [c.7] Вернуться к основной статье