ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках" Делитель входного потока типа показанного на рис. 4.4. Вспомогательный фотоионизационный детектор HNU, модель Р151. [c.76] Выпрямление концов колонки при помощи небольшого пламени. [c.77] Этим способом был выпрямлен участок длиной 20 см выходного конца колонки, показанной на рис. 5.2 это позволило ввести выпрямленный конец колонки глубоко в фотоионизационную камеру. [c.77] Иногда в колонках, концы которых были выпрямлены посредством нагревания, наблюдается расширение задних фронтов хроматографических пиков. В некоторых случаях это, по-видимому, связано с тем, что обнажаются активные центры адсорбции на поверхности стекла, в других, возможно, обусловлено адсорбционными свойствами продуктов разложения неподвижной жидкой фазы. В случае силиконовых неподвижных жидких фаз эта проблема встречается реже, если выпрямление концов колонки вести в атмосфере инертного газа один конец колонки подсоединяют к источнику инертного газа (можно использовать устройство для ввода проб газового хроматографа) и, пропуская поток азота или гелия сквозь колонку, выпрямляют другой ее конец. По сообщениям некоторых исследователей колонки с полигликольными неподвижными жидкими фазами (например, карбовакс 20 М) дают лучшие результаты, если при выпрямлении через них пропускать поток воздуха. [c.78] Концы колонки можно выпрямлять и при помощи короткой (длиной около 5 см) трубки из нержавеющей стали с внутренним диаметром примерно 3 мм, нагреваемой электрическим током. В лаборатории автора для нагревания такой трубки используют трансформатор от бормашины, который обеспечивает ток около 100 А при напряжении примерно 1 В, но ее можно нагревать также электрической спиралью или пламенем. Чтобы предотвратить поломку выпрямленного капилляра, трубку можно смазать внутри порошком графита или дисульфида молибдена. (Дисульфид молибдена применяют для смазки мотоциклетных цепей.) Выпрямляемый конец колонки вводят в нагретую трубку и тут же вынимают (рис. 5.4). При использовании нагретой трубки гораздо реже происходит перемещение или разложение неподвижной жидкой фазы в колонке. В настоящее время разрабатывается портативное устройство подобного типа, и скоро оно поступит в продажу. [c.79] Источник электрического тока -трансформатор от бормашины, хотя столь же эффективна изолированная трубка, обмотанная нихромовой проволокой. [c.80] Вернуться к основной статье