ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общие замечания из "Газовая хроматография на стеклянных капиллярных колонках" Никакие достоинства самой хроматографической колонки не могут компенсировать конструктивные дефекты хроматографической системы. Небольшие дефекты системы, которые можно не заметить при работе с большими скоростями потока газа-носителя, типичными для насадочных колонок, могут стать неприемлемыми при установке в систему колонки капиллярных размеров. Особое внимание следует обращать на те участки системы, которые имеют чрезмерно большие объемы, а также на мертвые объемы, которые чаще всего возникают в. местах соединения колонки с входным устройством хроматографа и с детектором. [c.59] ТОЧНО равного ее объему газа-носителя (что представляется весьма сомнительным предположением), то для перенесения всего содержимого камеры в колонку потребуется 3—5 мин. Зона пробы в начале колонки будет иметь ширину 3—5 мин, и каждое вещество, вступающее в процесс хроматографического разделения сразу после ввода в колонку, даст хроматографический пик шириной самое меньшее 3—5 мин. Встретившись с подобным явлением, не один исследователь откажется от использования колонок типа НС и вернется к работе с насадочными колонками. Есть два способа преодоления этого затруднения. [c.60] Если температуру колонки понизить настолько, что константы распределения всех компонентов разделяемой смеси станут очень большими, то концентрации этих компонентов в газе-носителе будут пренебрежимо малы. Эти условия, при которых вводимые в колонку вещества концентрируются в неподвижной жидкой фазе в самом начале колонки и не вступают в процесс хроматографического разделения, нужно поддерживать до тех пор, пока вся анализируемая проба не поступит в колонку из испарительной камеры. После этого температуру колонки можно поднять и начать хроматографическое разделение узкой зоны пробы в начале колонки. Подробнее этот способ рассмотрен в гл. 11. [c.60] В процессе хроматографирования и дают ложные хроматографические пики . [c.61] Разные причины появления таких пиков, а также способы избавления от них обсуждаются в работе Перселла и сотр. [1]. Для этого применяют самоуплотняющиеся колпачки со скользящими пробками, устроенными так, что силиконовая резина находится в контакте с потоком газа-носителя лишь в момент впрыскивания пробы, проводят тщательную очистку соединительных трубок и измерителей потока, а также устанавливают ловушки в питающей линии газа-носителя непосредственно перед входом в колонку. [c.61] Вернуться к основной статье