ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ПОДГОТОВКА ПРОБЫ. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ из "Подготовка образцов для газохроматографического анализа" Необходимость предварительной подготовки пробы и правила, которыми следует при этом руководствоваться, определяются природой пробы и свойствами основного веи ества пробы, типом требуемой информации, длительностью анализа, а также- его характером (качественное или количественное определение). [c.7] В этом отношении предпочтительно положение аналитика, занимаюш,егося определением состава легких фракций нефти или смесей летучих масел, поскольку во многих случаях он может провести анализ аликвотной части пробы как таковой, без ее предварительной подготовки. Однако иногда из-за особенностей природы самой пробы или характера требуемых результатов непосредственный анализ невозможен. Проводя определение остатков пестицидов в водоемах или на листьях салата латука, необходимо сначала отделить анализируемые компоненты от основного вещества пробы, и количественная и качественная достоверность результатов будет существенно зависеть от того, насколько тщательно проведено такое отделение, т. е. от достигнутой степени извлечения. Химика, работающего с душистыми веществами, может интересовать количественное и качественное сравнение запаха фруктов, хранившихся в атмосфере, обогащенной этиленом и диоксидом углерода, с запахом контрольных фруктов, хранившихся на воздухе. Чтобы получить надежные результаты количественных определений, необходимо применять строгую и полное стью отработанную методику извлечения, однако при жесткой обработке пробы в ней возможны качественные изменения, что, безусловно, повлияет на результаты анализа. [c.7] В настоящее время оборудование и методология настолько усовершенствовались, что необходимо предья-вить новые требования к методикам подготовки проб некоторые активные соединения, которые раньше не удавалось анализировать хроматографическими методами, теперь определяют даже в низких концентрациях. В связи с этим повысился интерес к методикам подготовки проб, которые должны обеспечить достаточно полное извлечение активных компонентов. [c.8] За последние несколько лет капиллярные колонки были значительно усовершенствованы в результате повышения инертности материала колонок работы в области полного или частичного извлечения нестойких анализируемых веществ теряют прежнюю актуальность (см., например, [2]). Улучшенные и более мягкие методы ввода проб, разработанные в основном К. Гробом [3] и К. Гробом и Дж. Гробом [4а, б, 5], облегчили процедуру предварительной подготовки проб и уменьшили вероятность происходящих в пробах качественных и количественных изменений. Более поздние исследования, в которых использовался стандартный микрошприц с гибкой кварцевой иглой и проба без подогрева вводилась непосредственно в кварцевую колонку, покрытую химически связанной неэкстрагируемой пленкой жидкой фазы, позволили отказаться от использования в аналитической системе игл из нержавеющей стали [6]. На некоторые пробы металлическая игла может воздействовать как катализатор, причем каталитическое влияние усиливается, если игла нагревается во время ввода пробы. Наличие других металлических каналов также может отразиться на достоверности аналитических данных. Как указал Фриман [7], опасность потери анализируемого вещества существует даже при очень небольшой длине перехода колонка — детектор (пламенно-ионизационный) он рекомендует продлить кварцевую колонку нужного диаметра в детектор до предела, чуть ниже самого основания пламени. [c.9] Универсальной методики подготовки проб, пригодной для всех проб во всех ситуациях, существовать не может. [c.10] Разработка методик, позволяющих исключить вероятность какого-либо изменения исследуемого вещества в процессе его хроматографического анализа, несомненно, важна, но при этом в еще большей степени возрастает роль методик подготовки проб, поскольку в итоге значительно возрастают возможности хроматографического метода. Многие способы выделения включают дистилляцию, экстракцию и (или) адсорбцию, а в ряде случ,аев и последующее получение производных (с1ег1уа112а11оп). В результате в процессе подготовки пробы аналитик может совершить множество грехов и простительных, и непростительных. К сожалению, ни один из способов подготовки проб не может быть пригоден для всех проб и условий. Современный хроматографист должен быть основательно знаком с широким набором методов, чтобы быть в состоянии решить, какой из них лучше применить при данных обстоятельствах, и хотелось бы надеяться, что наша книга поможет хроматографистам преуспеть в этом. [c.10] В начале хроматографического процесса зона пробы должна быть возможно более узкой. [c.11] Основное условие успешного хроматографического разделения состоит в следуюшем введенная в колонку проба должна располагаться в виде возможно более узкой зоны. В процессе прохождения зоны пробы по колонке она уширяется, и степень конечного разделения двух веществ зависит от того, в какой мере ограничены эти процессы уширения и насколько узка зона введенной пробы (эффективности колонки и эффективности ввода пробы). Очевидно, что до тех пор, пока ширина зоны не зависит от общего количества вещества в зоне, она обратно пропорциональна концентрации веществ в этой зоне. Следовательно, и эффективность ввода пробы, и эффективность колонки влияют на концентрации анализируемых веществ, доставляемых к детектору, и, таким образом, влияют на чувствительность анализа. [c.11] Вернуться к основной статье