ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Муравьиный альдегид из "Практические работы по органическому синтезу" Прибор для получения муравьиного альдегида (рис. 44) собирают следующим образом. Круглодонную колбу на 100 мл закрывают пробкой с двумя отверстиями в одно из них вставляют стеклянную трубку, согнутую под тупым углом так, что выходящий конец трубки направлен несколько кверху на конце трубка вытянута в капилляр. Этот конец соединяют со стеклянной тугоплавкой трубкой (длиной около 30 см), в которую помещают медный катализатор. [c.270] Катализатором служит медная спираль или асбест с осажденной на нем медью. Асбестовую вату пропитывают раствором уксуснокислой меди и после высушивания прокаливают. Соль разлагается, и медь в виде окиси остается на асбесте. Полученный катализатор помещают в тугоплавкую трубку в виде асбестового валика длиной около 4 см. Асбест должен быть уложен в трубке так плотно, чтобы он не мог сдвинуться током воздуха к верхнему концу трубки однако через слой катализатора легко должен проходить ток воздуха и паров спирта. [c.270] В перегонную колбу, погруженную в водяную баню, наливают 20 мл метилового спирта. Собрав прибор, нагревают водяную баню до 46—47° С (точно ), начинают просасывать воздух и одновременно осторожно нагревают горелкой ту часть трубки, где находится катализатор. [c.271] Для окисления 1 моля метилового спирта требуется 0,5 моля кислорода, следовательно, для 1 объема спирта (в парообразном состоянии) надо 0,5 объема кислорода, или 2,5 объема воздуха. Таким образом, стехиометри-ческая смесь должна содержать на 1 объем метилового спирта 2,5 объема воздуха, или 28,5% метилового спирта по объему. Поскольку объемы газов относятся как их парциальные давления, температура испарения метилового спирта должна быть установлена такой, чтобы давление его паров составляло 28,5% атмосферного давления, т. е. равнялось 210 мм. Это соответствует 35° С. В описанном здесь приборе не достигается полное насыщение воздуха парами метилового спирта, и поэтому его нагревают до несколько более высокой температуры. [c.271] Нагревание ведут до тех пор, пока при красном калении не . начнется реакция. После этого нагревание прекращают и регулируют приток воздуха таким образом, чтобы катализатор все время оставался слабо накаленным. Опыт заканчивают после испарения всего метилового спирта. [c.272] При таком проведении опыта возможность взрыва вполне исключается. При слишком низкой температуре бани (42—44°С) хотя и достигается граница взрывчатости смеси воздуха с метиловым спиртом, но взрыв не распространяется дальше капилляра, потому что большая скорость газового потока в нем препятствует проскоку пламени через капилляр (по направлению к колбе). [c.272] Выход муравьиного альдегида определяют по весу его производного— уротропина. Для получения уротропина к раствору альдегида приливают избыток 25%-ного раствора аммиака (до сильного запаха аммиака). Смесь выливают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане (в вытяжном шкафу ) Полученный уротропин в виде белого порошка взвешивают. Если уротропин окрашен, перекристаллизовывают его из очень небольшого количества этилового спирта. Выход — -28 г (40%). [c.272] Вернуться к основной статье