ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Трифенилметан из "Практические работы по органическому синтезу" В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, последовательно вносят 29 г сухого бензола, 12 г сухого четыреххлористого углерода и 10 г безводного хлористого алюминия в виде мелких кусков (см. примечания 2—4, стр. 162). Колбу немедленно погружают в ледяную воду так, чтобы уровень воды был лишь на 5 см ниже отверстия колбы, и оставляют в воде на 24 ч, причем за это время температуре воды дают подняться до уровня комнатной. [c.164] Таким образом, получается 13—16 г не вполне чистого три-фенилметана, затвердевающего при охлаждении. Его перекристаллизовывают из 55—65 мл кипящего этилового спирта. [c.164] Можно перекристаллизовать из 160—170 мл метилового спирта, для чего 3 вес. части трифенилметана растворяют в 1 вес. части теплого бензола. Из такого раствора трифенилметан кристаллизуется с одной молекулой бензола, которая теряется при хранении вещества на воздухе или при перекристаллизации его из спирта. [c.164] По охлаждении выпавшие бесцветные иглы отсасывают, два раза промывают спиртом порциями по 3 мл и сушат на воздухе. Спиртовый маточный раствор упаривают и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 190—200°С (10 мм рт. ст.), которую перекристаллизовывают из спирта, как указано выше. Таким образом, получают еще 1 г чистого продукта. [c.164] Общий выход—13—15 г (65—75%) чистого трифенилметана, резко плавящегося при 92 С. [c.164] Собирают такой же прибор, как при синтезе ацетофенона. К среднему широкому тубусу круг.ло.донной ко.лбы емкостью 300 мл присоединяют механическую мешалку, к одному из боковых тубусов — обратный холодильник. Третий тубус колбы закрывают пробкой приоткрывая ее, в колбу вносят хлористый алюминий. [c.165] После того как весь хлористый алюминий будет добавлен и реакция в основном закончится, колбу нагревают еще в течение получаса на кипящей водяной бане. Затем охлажденную смесь (окрашенную в коричневый цвет), непрерывно встряхивая, переливают в делительную воронку, в которой находится 50 г льда и 50 мл концентрированной соляной кислоты. Если весь лед растает до того, как полностью пройдет разложение, то прибавляют новую порцию льда и такое же количество концентрированной соляной кислоты. Соляная кислота нужна для того, чтобы предотвратить гидролитическое расщепление трифенил-хлорметана. [c.165] Когда жидкость разделится на два слоя (в случае надобности прибавляют свежий бензол), отделяют верхний бензольный слой водный слой еще раз извлекают бензолом и сушат соединенные бензольные вытяжки хлористым кальцием. Бензол отгоняют (возможно полно) на водяной бане. Остаток смешивают с равным объемом эфира и оставляют-стоять в течение нескольких часов во льду. [c.165] Выпавшие кристаллы отсасывают, хорошо отжимают и промывают несколько раз небольшими порциями охлажденного льдом эфира. Упаривая маточный раствор (под конец — в вакууме), можно получить вторую менее чистую порцию кристаллов, которую обрабатывают эфиром и затем отсасывают. [c.165] Для очистки сырой желтый продукт растворяют в очень небольшом количестве бензола, приливают 4 объема легкого бензина и, потирая стенки стеклянной палочкой, дают продукту выкристаллизоваться (при этом сосуд охлаждают снаружи льдом). Отфильтрованный продукт промывают холодным петролейным эфиром. [c.165] Очень чистый препарат можно получить также при перегонке его в глубоком вакууме. [c.165] Вернуться к основной статье