ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Примеры синтезов из "Практические работы по органическому синтезу" Бромированне бензола проводят в круглодонной колбе емкостью 250 мл, соединенной при помощи двурогого форштоса с капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 34). Верхний конец холодильника соединяют с воронкой, находящейся в соприкосновении с водой в стакане для поглощения выделяющегося при реакции бромистого водорода. Установку помещают в вытяжной шкаф. [c.141] В колбу насыпают 1 г железных опилок и наливают 26 г бензола, затем при встряхивании прибавляют из капельной воронки по каплям 18,5 мл брома. Обычно реакция начинается не сразу, поэтому надо прибавить небольшое количество брома и подождать начала реакции. После того, как начнется выделение бромистого водорода, скорость приливания брома регулируют таким образом, чтобы реакция шла интенсивно, но не становилась бурной. Слишком быстрое добавление брома и повышение температуры способствует побочной реакции образования ди-бромбензола. В некоторых случаях реакция долго не начинается, тогда следует на короткое время подставить под колбу теплую водяную баню. При слишком бурном ходе реакции рекомендуется временно охлаждать колбу холодной водой. Для окончания реакции после добавления брома нагревают колбу в течение получаса на теплой водяной бане. [c.141] Отогнанный бромбензол в делительной воронке отделяют от верхнего водного слоя, сушат не менее 1 ч хлористым кальцием и перегоняют, применяя воздушный холодильник. Получают фракцию в пределах 140—170° С, которую подвергают вторичной разгонке. Основная масса обычно перегоняется при 152—158° С и представляет собой достаточно чистый бромбензол. [c.142] Выход — 25—28 г (48—53%). Т. кип. чистого бромбензола 156,2° С показатель преломления = 1,5602. [c.142] Полученный при перегонке с водяным паром и собранный во втором приемнике м-дибромбензол после застывания высушивают и перекристаллизовывают из небольшого количества этилового спирта. Получают круглые бесцветные призмы с т. пл. 89° С. [c.142] Выход обычно не превышает 1—2 г. [c.142] Пвсуда плоскодонная колба емкостью 50 мл воздушный холодильник пипетка на 1 жл с заглушкой делительная воронка холодильник Либиха с загнутым концом прибор для перегонки маленький приемник прибор для перегонки с водяным паром термометр. [c.142] В плоскодонной колбе емкостью 50 мл смешивают 2,25 мл бензола и 0,05 г железных опилок, добавляют 0,3 мл брома (с помощью пипетки на 1 мл) и закрывают колбу пробкой с холодильной трубкой. Синтез проводят в вытяжном шкафу. Для начала реакции колбу следует немного подогреть на водяной бане, пока из обратного холодильника не пойдут пары бромистого водорода. Затем добавляют еще 1 мл брома порциями по 0,2 мл через каждые 5—7 мин через верхний конец холодильника (не вводить избытка брома ). После добавления всего количества брома реакционную массу для завершения процесса нагревают на водяной бане, а затем бромбензол перегоняют с водяным паром. Если при перегонке с паром в холодильнике образуются кристаллы п-дибромбензола, их следует собрать и определить температуру плавления. [c.142] Перегонку ведут по Поцци—Эскоту (рис. 35). Сначала в приемник падают мутные капли эмульсии бромбензола и воды, затем — прозрачные капли воды. Тогда перегонку заканчивают. Из делительной воронки, служившей приемником, отделяют нижний слой и сушат его 2—3 кусочками (величиной с горошину) хлористого кальция. [c.143] Высушенный бромбензол помещают в прибор для перегонки. Приемником служит взвешенная колбочка ил пробирка. Перегонную колбу очень медленно нагревают слабым пламенем горелки через асбестовую сетку. Собирают фракцию 140—170° С и перегоняют ее еще раз. Получают довольно чистый бромбензол при 152—158° С (перегонку вести очень медленно ). [c.143] Выход—1,5 г (50%). Длительность работы— 1,5—2 ч. [c.143] Вернуться к основной статье