ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Порядок работы при перекристаллизации органического вещества из "Практические работы по органическому синтезу" В капельную воронку с помощью обычной химической воронке заливают некоторое количество растворителя. Добавив небольшую порцию растворителя из капельной воронки в колбу, последнюю нагревают на водяной бане до кипения раствора. [c.57] Если вещество полностью не растворилось, добавляют новую небольшую порцию растворителя, снова нагревают смесь до кипения и поступают так до полного растворения вещества. Если при ирибавлении растворителя остается неуменьшающийся осадок (нерастворимые примеси), то не следует добавлять новых порций растворителя. Необходимо избегать длительного кипячения, так как некоторые органические вещества при нагревании разлагаются. [c.57] При перекристаллизации иногда получаются кристаллы окрашенные в темный цвет из-за адсорбции растворенных окрашенных примесей или смолистых веществ. С целью удаления окрашенных примесей насыщенный раствор кипятят несколько минут с очень малым количеством активированного древесного угля (или животного угля, предварительно освобожденного от солей кальция кипячением с разбавленной соляной кислотой и хорошо отмытого кипящей дистиллированной водой). Следует брать очень малые количества угля (1% от веса вещества), так как оп может адсорбировать и очищаемое вещество. Ни в коем случае нельзя добавлять уголь к нагретому раствору — может произойти вскипание и выброс раствора После кипячения с углем и последующего фильтрования получается прозрачный обесцвеченный раствор, выделяющий при охлаждении бесцветные чистые кристаллы. [c.59] Фильтрование. Горячий насыщенный раствор необходимо возможно быстрее профильтровать для удаления нерастворимых примесей, обесцвечивающего угля и других загрязнений. [c.59] Фильтрование производят обычно через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку с коротко обрезанной (0,5— 1 см) отводной трубкой. Для предотвращения преждевременной кристаллизации во время фильтрования можно добавлять небольшой избыток растворителя, а также нагревать воронку (перед фильтрованием) в сушильном шкафу или пламенем горелки (осторожно, в стороне ). Этой же цели служит воронка для горячего фильтрования (рис. 20), имеющая двойные стенки, между которыми наливается горячая вода. Внутрь такой воронки вставляют обычную стеклянную воронку с помещенным в нее фильтром. Еще удобнее воронка для горячего фильтрования с электрическим обогревом, т. е. со спиралью, закрытой керамикой. [c.59] Если на фильтре выделяются кристаллы, их переносят вместе с фильтром обратно в колбу, где производилось приготовление насыщенного раствора, вновь растворяют, как описано выше, и фильтруют. [c.60] Кристаллизация. При быстром охлаждении раствора, полученного при фильтровании, холодной водой или льдом и энергичном перемешивании его образуются относительно мелкие, однородные по форме и сравнительно чистые кристаллы. [c.60] Для образования крупных, хорошо оформленных кристаллов раствор оставляют в полном покое и дают ему медленно охладиться, накрыв колбу или стакан с фильтратом часовым стеклом или чистой бумагой для защиты от пыли. Однако такие кристаллы представляют собой нередко менее чистый продукт, чем мелкие кристаллы, образующиеся при быстром охлаждении раствора. Крупные кристаллы обычно содержат включения маточного раствора. [c.60] Следует иметь в виду, что слишком мелкие кристаллы, обладающие большой удельной поверхностью, могут адсорбировать примеси из раствора, что также нежелательно. [c.60] В некоторых случаях кристаллизация наступает очень медленно либо из-за склонности вещества к образованию пересыщенных растворов, либо из-за наличия смолообразных побочных продуктов, сильно препятствующих кристаллизации. [c.60] Для ускорения кристаллизации прибегают к потиранию о стенки стакана стеклянной палочкой или внесению затравки , т. е. нескольких кристаллов того же вещества (если они имеются в распоряжении исследователя). Таким образом в жидкости искусственно создаются центры кристаллизации, обладающие необходимой кристаллической формой. Этот прием иногда называют заражением . В некоторых случаях затравку можно вводить в виде кристаллов другого вещества (например, добавлять фенол для ускорения кристаллизации л-крезола). После внесения затравки и начала выпадения кристаллов раствор следует оставить в покое. [c.60] Обычно выделение кристаллов практически заканчивается через 30—40 мин после охлаждения раствора холодной водой. Иногда удается несколько увеличить количество кристаллов, если поместить колбу в охладительную смесь и тем самым уменьшить растворимость вещества. [c.60] При кристаллизации низкоплавких веществ возможно выделение масла. Для получения кристаллов в таких случаях полезно некоторое разбавление раствора растворителем, очень медленное охлаждение и, наконец, внесение затравки . [c.60] Простое фильтрование без отсасывания не применяется в данном случае, поскольку оно не может обеспечить удаление растворителя с растворенными в нем примесями. [c.61] В случае органических растворителей, не действующих на фильтровальную бумагу, применяют бумажные фильтры. [c.61] Концентрированные растворы щелочей и кислот фильтруют через стеклянную вату, асбест или фильтры Шотта из пористого стекла. Размеры воронки Бюхнера должны соответствовать количеству осадка, а размеры колбы Бунзена — объему раствора. [c.61] Порядок работы должен быть следующим. Бумажный фильтр вырезается ножницами, причем его диаметр непременно делается меньще диаметра воронки— фильтр должен закрывать полностью все отверстия дна воронки, но не касаться стенок. Поместив фильтр на дно воронки, смачивают его слегка растворителем и включают водоструйный насос. Далее на фильтр с помощью стеклянной палочки или шпателя переносят кристаллы из стакана, в котором производилась кристаллизация. Для более полного удаления маточного раствора рекомендуется отжать кристаллы на фильтре шпателем, пестиком или плоской стороной стеклянной пробки, не прекращая отсасывания. С этой же целью следует затем промыть кристаллы небольшим количеством чистого растворителя— прервав отсасывание, кристаллы смачивают несколькими миллилитрами холодного растворителя, дают немного постоять и затем отсасывают растворитель. Промывание можно повторять раз или два, соблюдая, однако, осторожность с тем, чтобы избежать больших потерь. [c.61] Из маточных растворов и промывных жидкостей удается извлечь добавочные количества вещества, если отогнать из них часть растворителя, охладить раствор и произвести кристаллизацию. Полученные при этом кристаллы обычно приходится еще раз перекристаллизовывать. Такое использование маточных растворов дает возможность значительно сократить потери при очистке. [c.61] Высушивание твердых веществ. Для освобождения от растворителя вещество раскладывают тонким ровным слоем на фильтровальную бумагу, сложенную в несколько раз, покрывают сверху также листом фильтровальной бумаги и вручную отжимают вещество меж у листами бумаги. Окончательное удаление растворителя достигается лишь в течение нескольких часов (или даже 1—2 дней) путем высушивания вещества на воздухе при комнатной температуре. Отжатое вещество для этого раскладывают тонким слоем на фильтровальной бумаге и покрывают (но не завертывают в пакет) другим листом фильтровальной бумаги для защиты от пыли. [c.62] В сушильном шкафу при повышенной температуре можно высушивать вещества с высокой температурой плавления, так как низкоплавкие вещества, содержащие к тому же примеси неудаленного растворителя, могут расплавиться уже при небольшом нагревании. При пользовании сушильным шкафом для высушивания твердых веществ необходимо постоянно следить за температурой, высушивание вести осторожно, лишь постепенно повышая температуру. [c.62] Вернуться к основной статье