ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка под уменьшенным давлением из "Практические работы по органическому синтезу" Органические вещества, имеющие высокую температуру кипения и разлагающиеся при этой температуре, перегоняют с успехом при пониженном давлении. В некоторых случаях перегонкой в вакууме удается легче разделить смеси веществ, чем при перегонке под атмосферным давлением. [c.42] Для большинства органических веществ понижение давления до 20 мм рт. ст. снижает температуру кипения на 100—120°. Так, ацетоуксусный эфир, кипящий при атмосферном давлении при 180°С, при 20 мм рт. ст. имеет температуру кипения 80°С. [c.42] Известно и другое ориентировочное правило уменьшение внешнего давления вдвое понижает температуру кипения на 15°. Следовательно, вещество, которое кипит при 760 мм рт. ст, при 180°С, будет закипать при 380 мм. рт. ст. при 165°С, 190 мм рт. ст. — при 150°С, и т. д. Количественная зависимость между давлением и температурой кипения для известных веществ приводится в справочниках в виде таблиц или графиков. На рис. 11 показано изменение температур кипения нитробензола и бензальдегида в зависимости от давления. [c.42] Для поддержания хорошей работы масляного насоса возможно чаще меняют масло, а также улавливают пары летучих веществ при перегонке. Ловушки, предназначенные для этой цели, охлаждают растворами твердой углекислоты в органических растворителях. Можно помещать в ловушку активированный уголь, использовать поглотительные колонки с натронной известью (для поглощения кислых паров). Таким образом защищают масляный насос от попадания органических растворителей, воды и кислот. [c.43] Высокий вакуум (ниже 0,01 мм рт. ст. остаточного давления) создается диффузионно-пароструйными насосами. [c.43] Капилляр вытягивают из длинной стеклянной трубки (диаметром 4—6 мм) в пламени паяльной горелки сначала трубку суживают до 2 мм, а затем оттягивают в тонкий волосок. Величину просвета у капилляра проверяют, опуская капилляр в пробирку с эфиром и продувая через него воздух. При этом из капилляра должны выходить очень мелкие пузырьки воздуха. Наружный конец капиллярной трубки можно снабдить коротким куском резиновой трубки с винтовым зажимом тогда поступление воздуха в прибор регулируется с помощью зажима. [c.44] Трубку с капилляром укрепляют посредством резиновой пробки (сначала в горло колбы вставляют просверленную пробку, затем в отверстие вставляют слегка смоченную глицерином трубку с капилляром). Конец капилляра обязательно должен находиться вблизи самого глубокого места шарообразной части колбы. [c.44] Колбы для вакууме. [c.44] Колбу наполняют не более чем на половину объема во избежание переброса перегоняемой жидкости. Для охлаждения используют обычный холодильник. В качестве приемников пользуются колбами Вюрца или пробирками. Если необходимо провести фракционированную перегонку, то применяют специальную насадку ( п а у к ), позволяющую собирать отдельные фракции, не прерывая перегонки для смены приемников. [c.45] Очень удобным является приспособление, позволяющее менять любое число приемников, не прекращая перегонки (рис. 15). Предложены и другие переходные системы с кранами. [c.46] При вакуум-перегонке колбу нагревают на водяной, масляной или металлической бане. При перегонке на голом огне газовой горелки следует непрерывно обводить колбу коптящим пламенем горелки. Скорость перегонки должна быть небольшой, потому что при более сильном кипении трудно избежать перебрасывания жидкости. [c.46] Прибор для перегонки в вакууме (рис. 16) соединяют с насосом нри помощи толстостенных резиновых трубок. Между прибором и насосом включают укороченный ртутный манометр (вакуумметр), предназначенный для измерения остаточного давления, а также трехходовой стеклянный кран, позволяющий по желанию соединять прибор с насосом или с атмосферой. При пользовании ртутным манометром необходимо следить, чтобы в трубку манометра не попадала вода и другие загрязнения. Наличие даже маленького пузырька воздуха в запаянном колене манометра сильно искажает показания прибора. Манометр снабжается подвижной шкалой. Нулевое деление шкалы устанавливают на уровне ртути в открытом колене, а отсчет делают по делению шкалы, находящемуся против мениска ртути в другом колене. [c.46] После того как будет достигнута герметичность установки, приступают к перегонке. Включают насос, перекрывают краном сообщение с воздухом и осторожно открывают кран манометра. Лишь после достижения постоянства разрежения в приборе начинают подогревание перегонной колбы. При помощи зажима регулируют впуск воздуха (или другого газа) через капилляр так, чтобы обеспечить равномерность кипения, но не давать в то же время избытка воздуха. Когда жидкость начнет кипеть, регулируют нагревание таким образом, чтобы в приемник поступало не более одной капли дистиллята в секунду. [c.47] По окончании перегонки прекращают нагревание и дают колбе охладиться. Если капиллярная трубка была снабжена резиновой трубкой с винтовым зажимом, то усиливают приток воздуха через капилляр и ожидают, пока давление в приборе не уравняется с атмосферным. Если же капилляр был взят очень тонкий и винтового зажима не было, то воздух в прибор впускают через трехходовой кран. Для этого плавно и постепенно поворачивают трехходовой кран в положение, сообщающее прибор и насос с атмосферой. Делать это нужно очень медленно и осторожно, наблюдая за тем, чтобы ртуть в запаянном колене манометра поднималась также медленно. Если впустить воздух слишком быстро, то ртуть может пробить запаянное колено манометра. [c.47] После впуска воздуха выключают мотор насоса. Нельзя выключать насос до впуска в прибор вбздуха, это приводит к перетягиванию масла из насоса в предохранительные сосуды с поглотителями (активированный уголь, натронная известь, хлористый кальций) и порче поглотительной системы. Когда давление в приборе уравняется с атмосферным, закрывают кран манометра и приступают к разборке установки. Прежде всего отсоединяют приемник, затем — перегонную колбу. Из колбы сначала вынимают термометр, затем трубку с капилляром. [c.47] Особо надо отметить следующее правило нельзя создавать вакуум в перегонной колбе, содержащей горячую жидкость. Например, после отгонки растворителя необходимо сначала охладить оставшееся вещество и лишь тогда можно включить насос. [c.47] Вернуться к основной статье