ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка чистого вещества при атмосферном давлении из "Практические работы по органическому синтезу" Давление пара, находящегося над жидкостью, не зависит (при данной температуре) от количества жидкости и пара в системе и возрастает с повышением температуры. Жидкость закипает, когда давление пара становится равным внешнему давлению. При этих условиях температура жидкости больше не повышается. Температурой кипения жидкости называется температура, при которой давление пара жидкости в каждой точке над ее поверхностью равно внешнему (атмосферному) давлению. Необходимо всегда указывать в скобках давление, при котором производилась перегонка, например т. кип. 80° С (763 мм рт. ст.). [c.27] Следует учитывать влияние внешнего давления на температуру кипения вещества Так, понижение давления вызывает понижение температуры кипения перегоняемого вещества, и наоборот — повышение давления влечет повышение температуры кипения. Можно (приблизительно) считать, что понижение атмосферного давления на 10 мм рт. ст. вызывает понижение температуры кипения, по сравнению с температурой кипения при 760 мм рт. ст., на 0,5°. [c.27] Перегонка чистого вещества при атмосферном давлении является самым простым случаем перегонки. Она производится из колбы Вюрца (рис. 1) — круглодонной перегонной колбы с припаянной к ее шейке отводной трубкой для отвода паров кипящего вещества в холодильник. Для перегонки низкокипящнх жидкостей берут колбу с высоко припаянной отводной трубкой (рис. 1, а), в случае высококипящих веществ — с низко припаянной (рис. 1, б). Температуру кипения контролируют термометром, вставленным в шейку колбы с помощью пробки таким образом, чтобы ртутный шарик полностью омывался парами перегоняемого вещества. Верхний край ртутного шарика термометра должен быть на одном уровне с нижним краем отверстия отводной трубки в шейке колбы. Термометр помещают точно по оси шейки колбы так, чтобы он не соприкасался со стеклянными стенками. Размер колбы должен быть таким, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины до двух третей объема ее шарообразной части. [c.27] Иногда для обеспечения равномерного кипения наполняют колбу стеклянной ватой на 0,5 см выше уровня жидкости. [c.28] Прибор для перегонки (рис. 2) собирают следующим образом. Колбу Вюрца укрепляют в штативе, зажимая ее шейку выше отводной трубки лапкой с прокладкой из корковой пробки. Зажимать радо не слишком. сильно, чтобы после разогрева шейки колба, расширившись, не лопнула. Для конденсации паров применяется холодильник Либиха, причем колбу соединяют с ним так, чтобы конец отводной трубки выступал в холодильник не менее чем на 4—5 см и заходил в ту часть холодильника. [c.28] При перегонке веществ, имеющих высокую температуру кипения (выше 150°С), не следует применять стеклянные холодильники с водяным охлаждением, так как из-за резкого перепада температур холодильник может лопнуть. В этих случаях пользуются воздушным холодильником, представляющим собой обычную стеклянную трубку диаметром 12—16 мм (можно использовать внутреннюю трубку холодильника Лп-биха). В зависимости от температуры кипения перегоняемого вещества колбу нагревают а) на водяной бане, если вещества кипят при температуре не выше 80°С б) на масляной б а и е — в случае веществ с температурой кипения не выше 200°С или в) на бане с металлическим сплавом (сплавом Вуда) — для веществ с температурой кипения выше 200° С. [c.29] Сплав Вуда с температурой плавления 61° С состоит из 50 частей висмута, 25 частей свинца, 12,5 частей олова и 12,5 частей кадмия. [c.29] В баню помещают термометр и нагревают ее до температуры, лри которой вещество перегоняется с нормальной скоростью (из холодильника поступают в приемник 30—40 капель конденсата в минуту). Температура бани не должна превышать температуру кипения перегоняемого вещества более чем на 20°. [c.29] Если перегонке подвергается чистое вещество, показания термометра в ходе перегонки остаются постоянными. Так, вода перегоняется при 100°, бензол — при 80,2°, этиловый спирт — при 78,3° С. Практически чистыми веществами обычно считают вещества, перегоняющиеся в интервале 1—2°. [c.29] При перегонке высококипящих жидкостей необходимо ввести поправку на выступающий ртутный столбик (см. стр. 69). [c.29] Вещества, легко кристаллизующиеся при относительно высоких температурах, нельзя перегонять из колбы с узкой отводной трубкой. В этих случаях применяют перегонные колбы с широкой отводной трубкой. По окончании перегонки продукт, застывший в отводной трубке, может быть расплавлен и без труда извлечен. [c.29] Вернуться к основной статье