ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы УЛЬТРАМИКРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ Ультрамикровесы и взвешивание из "Количественный микрохимический анализ " Вследствие невысокой чувствительности индикатора этот способ не дает очень точных результатов при титровании малых количеств хлоридов. Поэтому для повышения точности определение малых количеств хлоридов, например в питьевой воде, рекомендуют производить следующим способом. 150—200 мл исследуемой воды кипятят для разложения бикарбоната кальция, охлаждают, разбавляют до первоначального объема и дают осесть карбонату кальция. К ЮО мл прозрачной воды и отдельно к 100 мл раствора, содержащего 0,5 мг Na l, добавляют по 7—8 капель раствора К2СГО4 и титруют 0,01 н. AgNOs сначала раствор Na l, а затем исследуемую воду до появления такой же окраски, как и в оттитрованном растворе Na l. [c.231] Определению хлоридов мешает присутствие Вг , J , NS , POf и других ионов, дающих с Ag+ труднорастворимые в воде соли. [c.231] Избыток AgNOs в центрифугате можно титровать в присутствии иода и крахмала 0,01 н. раствором KJ до посинения. [c.232] При титровании до 0,14 мг J в 10 мл раствора получают результаты с ошибкой не более 7%. При титровании хлоридом ртути (II) присутствие 10—15-кратного количества хлоридов не мешает определению иодида. Бромиды и роданиды мешают опре-лению. [c.232] Пример. На титрование 3 Л1Л 0,01008 н. раствора КЛ израсходовано 4,24 мл исследуемого раствора соли рт ти. [c.233] Описанный способ был с успехом применен и для микроопределения ртути в ртутноорганических соединениях после их разрушения кипячением с азотной кислотой O . [c.234] Воробьев, Зав. лаб., 5, 798 (1936). [c.234] К области ультрамикрохимического анализа относятся определения 0,01 лг (10 у) и меньших количеств. Соответственно с этим и объемы исследуемых растворов в ультрамикрохимиче-ском анализе не превышают 100—50 мм . Работа со столь малыми количествами встречается при изучении изотопов, при биохимических и других исследованиях, где количества анализируемых объектов исключительно малы. Само собою понятно, что техника экспериментирования в ультрамикрохимическом методе отличается от техники исследования в микрохимическом анализе. [c.237] Известно несколько конструкций ультрамнкровесов . Одни из применяемых нами ультрамикровесов (рис. 149) основаны на следующем принципе. [c.237] Е для стали равно 2 100000 кг см , для стекла 700 ООО кг/сл . [c.237] Вычисление по формуле (5) дает более точные результаты, чем непосредственные отсчеты по графику. В последнем случае точность отсчета может быть повышена увеличением масштаба графика. [c.241] Вместо отсчета через микроскоп можно пользоваться отсчетом при помощи зеркальца отбрасывающего зайчик на шкалу, установленную на некотором расстоянии от прибора (рис. 158). [c.241] Очень маленькое и легкое зеркальце укрепляют на конце коромысла и освещают сбоку лампочкой. [c.241] Выше указывалось, что для получения калибровочного графика необходимо произвести ряд измерений с вполне определенными навесками. [c.241] Для построения калибровочного графика достаточно измерить смещение коромысла, вызываемое одной такой разно-веской, так как соответствующая ей точка на графике и начало координат вполне определяют направление прямой. Однако для устранения ошибок, вызываемых неточностью приготовления разновески, следует сделать такие же опыты с 2—3 разновесками. Таким способом не только проверяют правильность графика, но и устанавливают пределы, при которых наблюдается прямая пропорциональность между навеской и вызываемым ею смещением коромысла. [c.242] Этот метод пригоден для калибровки при относительно больших навесках (0,1 мг и выше). Достоинством метода является его простота и быстрота выполнения. [c.242] Этот способ пригоден для получения известных очень малых навесок. Точность способа зависит от точности дозировки объема раствора, помещенного в чашку. Часть раствора может остаться на кончике ультрамикробюретки. [c.243] Описанные три способа калибровки ультрамнкровесов испытывались в нашей лаборатории и дали хорошие результаты. Предпочтение следует отдать первому и третьему способам. [c.243] Вернуться к основной статье