ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ОБЪЕМНЫЙ АНАЛИЗ Аппаратура для объемного микрохимического анализа из "Количественный микрохимический анализ " Относительно количества кристаллизационной воды в осадке тройного ацетата нет определенных данных. По разным источникам на молекулу тройного ацетата приходится 6—9 молекул кристаллизационной воды. Поэтому необходимо устанавливать коэфициент пересчета при условиях работы с каждым объектом. Правда, колебания коэфициента пересчета невелики от 0,01495 (при 6Н2О) до 0,01445 (при ЭНгО). [c.87] Осадок нельзя промывать водой или спиртом концентрации, меньшей чем 95%. В 100 лгл воды при комнатной температуре растворяется около 5—6 г осадка. Согласно данным И. П. Протасовой осадок заметно растворим и в органических растворителях 100 г 96%-ного этилового спирта растворяют 0,076 г осадка, 100 г этилового (серного) эфира растворяют 0,031 г осадка. Для уменыйения раствбримости осадка применяют для промывания этиловый спирт, насыщенный натрий-цинк-уранилацетатом. [c.87] Бабко определяет этим методом натрий в силикатах. Навеску силиката в 10 мг помещают в платиновый тигель, прибавляют 5 капель H2SO4 (1 4) и несколько капель HF и выпаривают до удаления HF и паров SO3. Силикат при этом разрушается и кремний улетучивается в виде SiF4. [c.88] К сухому остатку прибавляют 1 каплю H2SO4 (1 1), растворяют в горячей воде и разбавляют до 5 мл. Половину этого объема переносят во взвешенную центрифужную пробирку, при-бавлют 2—3 мл раствора цинк-уранилацетата и через 30 мин, центрифугируют. Осадок промывают сначала реактивом, затем спиртом, насыщенным осадком и, наконец, эфиром. Осадок и пробирку высушивают и взвешивают. [c.88] Реактивы могут иногда содержать небольшую примесь сульфатов. Поэтому при определении натрия в присутствии бария следует предварительно удалить из реактива S0 обработкой хлоридом или нитратом бария. [c.88] На другой день жидкость декантируют с образовавшегося осадка. [c.88] Ниже описывается разработанный Е. И. Никитиной способ весового микрохимического определения калия в металлическом алюминии и магнии или их сплавах. [c.89] Пои этих условиях весовая форма имеет следующий состав K2Na[ o(N02)6] НгО и коэфициент пересчета равен 0,172. Метод проверен при определении 0,1—5,5 мг калия в пробе. [c.90] Алимарин предложил следующий весовой микрохимический метод для определения суммарного количества щелочных металлов в минералах и рудах. [c.90] Навеску около 10—30 мг исследуемого размельченного минерала или руды помещают в платиновый тигель емкостью 4—5 мл, где смачивают 2 каплями дестиллированной воды, и прибавляют для разложения навески 2 мл 40%-ной чистой НР. Тигель, закрытый платиновой крышкой, помещают на 10 мин. на кипящую водяную баню, затем содержимое тигля обрабатывают водой из промывалки, дающей очень тонкую струю. Этим достигается хорошее перемешивание анализируемого вещества и лучший контакт еще неразложившихся крупинок минерала с НР. Нагревание тигля продолжают до получения сухого остатка, к которому снова добавляют 2 мл 40%-ной НР и снова выпаривают досуха. Остаток после смачивания 2 каплями 2 н. НС1 нагревают 1—2 мин. и добавляют 2 мл насыщенного на холоду раствора щавелевой кислоты (понятно, что щавелевая кислота не должна содержать примеси солей щелочных металлов). Частицы, приставшие к стенкам тигля, также должны быть смочены этим раствором. Тигель нагревают далее на водяной бане и выпаривают его содержимое досуха, смывают стенки тонкой струей дестиллированной воды, опять выпаривают досуха и остаток продолжают нагревать на кипящей водяной бане еще около 20 мин. Эта обработка щавелевой кислотой приводит к вытеснению из анализируемого объекта летучих кислот (НР и НС1) и к образованию оксалатов. [c.90] Тигель вытирают снаружи фильтровальной бумагой, закрывают крышкой и нагревают около 10 мин. в сушильном шкафу или электрической тигельной печи сначала при 120°, а затем при 200—220°. При этом избыток щавелевой кислоты теряет сначала кристаллизационную воду, после чего возгоняется. [c.90] К остатку добавляют около 1 мл горячей воды и нагревают несколько минут на водяной бане. В раствор переходят карбонаты щелочных металлов, а также небольшое количество Mg(OH)2 и карбонатов щелочноземельных металлов. Для осаждения магния и щелочноземельных металлов добавляют после охлаждения мл 5%-ного спиртового раствора о-оксихинолина и 0,5 мл 2,5 /о-ного раствора NH4OH и нагревают 10 мин, на водяной бане при 70°. Еще через 15 мин. перемешивают платиновой проволокой осадок окисей, карбонатов и оксихинолятов и фильтруют. [c.91] Фильтрат, содержащий карбонаты щелочных металлов и избыток о-оксихинолина, собирают в платиновую чашку емкостью около 10 мл, а осадок и крышку тигля промывают 4 раза холодным насыщенным водным раствором о-оксихинолина. Общий объем фильтрата и промывной жидкости обычно не превышает 5—6 мл. Желтая окраска этой жидкости свидетельствует об избытке о-оксихинолина и, следовательно, о правильно проведенном отделении щелочных металлов от остальных компонентов. Раствор выпаривают на водяной бане досуха, высушивают и прокаливают в электрической печи при темнокрасном калении. [c.91] Остаток карбонатов щелочных металлов растворяют в 1 мл воды и количественно переводят в другой, предварительно взвешенный платиновый микротигель, где выпаривают до небольшого объема. Теперь прибавляют 4 капли H2SO4 (1 1), тотчас закрывают тигель крышкой и нагревают на водяной бане до прекращения выделения СО2. Крышку смывают водой, выпаривают раствор на водяной бане и нагревают тигель на электрической плитке для удаления H2SO4, до прекращения выделения белых паров. Тигель вытирают снаружи фильтровальной бумагой, смоченной 2 н. H l, потом влажной фланелью и прокаливают 15—20 мин. при 700°. После охлаждения тигель взвешивают на микровесах. [c.91] Так как применяемые реактивы не свободны от примесей, то рекомендуют проводить параллельно контрольный опыт, результат которого вычитают из найденного веса сульфатов щелочных металлов. [c.92] Полученный вес сульфатов пересчитывают на сумму веса окисей калия и натрия. 1 мг сульфатов в среднем соответствует 0,43 мг окисей калия и натрия. [c.92] Способ проверен при анализе жильного гранита, мусковита и сподумена расхождения между макрохимическим и описанным микрохимическим методом в среднем около 0,05% (абс.). [c.92] Вернуться к основной статье