ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение гетероциклических систем из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Продажный катионит предварительно измельчают в ступке, промывают водой, затем заливают 10%-ной соляной кислотой и оставляют на 10—15 мин. После этого сливают кислоту и отмывают катионит водой до тех пор, пока промывные воды не будут давать нейтральную реакцию на лакмус. Промытый катионит высушивают в сушильном шкафу при 50° до постоянного веса. [c.183] В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником (прибор 3 в приложении 1 третье горло закрыто пробкой), помещают 21 г глицерина, 5 г о-нитрофенола, 15 г (18 мл) конц. Нг504 и 7,5 г о-аминофенола. Включают мешалку и осторожно нагревают смесь на масляной бане до 135° (термометр в бане). Когда начнется бурное кипение реакционной смеси, баню отставляют. Приблизительно через 15 мин реакция замедляется, колбу снова помещают на масляную баню и нагревают при 135—145 3 час, продолжая перемешивание. После охлаждения не вошедший в реакцию о-нитрофенол (окислитель) отгоняют с водяным паром (прибор 4 в приложении 1). Остаток в колбе нейтрализуют сначала твердым едким натром (около 12,5 г) до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумажке, а затем содой (около 5 г) — до нейтральной реакции. Из нейтрализованной смеси 8-оксихинолин отгоняют с водяным паром (прибор 4 в приложении 1) фильтруют и высушивают на воздухе. Получают 8 г (75% от теоретического) препарата с т. пл. 74°. [c.185] Избытка едкого натра следует избегать, поскольку 8-оксихинолкн дает с КИМ соль, не перегоняющуюся с водяным паром. [c.185] Вернуться к основной статье