ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение простых эфироз из "Лабораторные работы в органическом практикуме" После заверщенпя работы по очистке вещества студент допускается к выполнению синтетических задач. Соверщенно необходимо, чтобы синтетическая работа выполнялась сознательно н чтобы студент ясно понимал смысл операций, которые он должен будет производить. По этой причине практическому выполнению экспериментальной задачи по той или иной теме должна предшествовать сдача теоретических коллоквиумов. Программа коллоквиумов по отдельным темам, принятая на химическом факультете МГУ, приведена в приложении 3. [c.49] После сдачи зачета студент получает от преподавателя указание, какой синтез ему предстоит выполнить, и заблаговременно, накануне работы в практикуме, составляет в рабочем журнале план работы и производит необходимые расчеты. В качестве рабочего журнала лучще использовать не обычную классную тетрадь, а тетрадь, имеющую размер конторской книги. [c.49] Записи в журнале делаются чернилами, причем их следует вести только на правой странице, оставляя левую для замечаний преподавателя, вспомогательных вычислений, схем приборов и пр. Ведение черновиков журналов не допускается. [c.49] План работы обычно составляется по приведенной ниже форме. [c.49] Расчет синтеза несколько усложняется для тех задач, в которых в качестве одного из реагентов используются водные растворы неорганических веществ (например разбавленная азотная кислота в реакциях окисления, не 100%-ная азотная и серная кислоты в реакциях нитрования и сульфирования и пр.). В этих случ аях в расчетной таблице появляются две дополнительные графы и вся она приобретает вид (см. стр. 52). [c.51] Следовательно, по теории (см. графу 5) согласно стехиомет-рическому уравнению, на 0,2 моля бензола требуется 0,2 моля 100%-ной азотной кислоты и 0,4 моля серной кислоты. На основании этих данных заполняются графы 6 и 7. Естественно, для веществ, применяемых в виде растворов, цифры в графе 7 будут больше, чем в графе 6. Заполнение граф 11 и 12, относящихся к избыточным количествам реагентов, производится так же, как это было сделано в предыдущем примере. [c.51] Отчет о выполнении синтеза составляется студентом в лаборатории во время выполнения синтеза. Он представляет собой подробное описание проведения синтеза и отражает живые наблюдения экспериментатора отмечаются изменения, происходящие в реакционной смеси при реакции, и признаки, характеризующие течение и окончание реакции (изменение цвета, разогревание и т. п.). Если были допущены отступления от намеченного в плане хода работы, то обязательно указывают на них и на последствия, вызванные этими отступлениями от методики. Отмечают продолжительность отдельных операций и стадию, на которой работа была прервана до следующего дня. Особое внимание уделяют описанию способа выделения и очистки продукта реакции, указывая обязательно выход неочищенного препарата. [c.53] При выделении жидкого продукта реакции указывают способ фракционирования, число выделенных фракций, интервалы температур их кипения, весовые и объемные их количества, потери при перегонке, константы (темп, кип., по) каждой фракции. При получении кристаллического вещества описывают способ его кристаллизации с указанием количества вещества до и после перекристаллизации и количество взятого растворителя. В отчет включаются и описания неудач с указанием причин. Отчет должен быть написан так, чтобы его можно было впоследствии использовать для воспроизведения синтеза. [c.53] Не рекомендуется проводить работы с натрием в колбе с вертикально поставленным обратным холодильником ввиду того, что в случае недостаточной герметичности пробки, соединяющей холодильник с колбой, конденсирующаяся на внешней поверхности холодильника влага может попасть в реакционную смесь и осложнить протекание реакции. [c.54] Необходимое количество натрия отвешивают перед началом работы в стаканчике с керосином. Поверхность натрия должна быть чистой кусочки натрия отрезают скальпелем и, предварительно тщательно обтерев фильтровальной бумагой, вносят через вертикальную трубку форштосса в прибор при помощи пинцета. [c.54] Иногда для четкого разделения водного и органического слоев требуется длительное стояние. [c.56] При обработке эфирных вытяжек раствором соды может выпасть осадок натриевой соли карбоновой кислоты, В этом случае осадок отфильтровывают, растирают с 2 н. НС1 и обрабатывают, как описано а предыдущем случае. [c.57] Аналогично получают этиленацеталь ж-бромбензальдегида (31 г л-бромбензальдегида, 10 г этиленгликоля) выход 23 г (60% от теоретического) т. кип. 129—130° (7 мм) По 1,5630. [c.58] Аллиловый эфир гваякола СОП. И —499. Диэтилацеталь ацетальдегида Л—69 СОП, 1—62. Ортомуразьиный эфир ПОХ—384 СОП, 1—554. Синтез просты.х эфиров фенолов с применением диметилсульфата Орг—180. Синтез простых эфиров спиртов и фенолов с применением алкилгалогенидов или диметилсульфата Орг—182. Алкилирование нитрофенолов галоидными алкилами СОП, III—134. [c.59] Следует иметь в виду, что при смешении ацетальдегида со спиртовым раствором хлористого кальция выделяется значительное количество тепла. [c.59] Вернуться к основной статье