ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сдача готовых препаратов из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Часто для разделения продуктов реакции, обладающих различной растворимостью, для ускорения кристаллизации- или для более полного выделения вещества из маточного раствора требуется применять охлаждение. Холодная водопроводная вода обычно позволяет снизить температуру только до 10—12°. Более низких, близких к 0°, темперггтур можно достигнуть, используя для охлаждения снег или лед. Для достижения температур ниже 0° применяют охладительные смеси. Наиболее употребительной является смесь снега или толченого льда с поваренной солью, взятых в соотношении 3 1. Она дает возможность охладить реакционную смесь до температуры —20°. [c.42] В табл. 6 приведены некоторые охладительные смеси, применяющиеся в лабораторной практике. [c.42] После окончательной перегонки и определения показателя преломления жидкое синтезированное вещество должно быть сдано преподавателю. Все жидкие препараты сдаются запаянными в ампулу с наклеенной на них этикеткой. Для изготовления ампул применяются соответствующих размеров пробирки из легкоплавкого стекла. Пробирку вносят средней частью в пламя паяльной горелки и при непрерывном вращении нагревают до сильного размягчения. Затем вынимают из пламени и плавно вытягивают. [c.43] В этом случае следует налить в верхнюю часть заготовки 2—3 мл вещества и нагреть рукой или теплой водой корпус ампулы. Расширившийся в ампуле воздух пробулькнет через слой вещества и при последующем охлаждении ампулы холодной водой вещество за-сосется в ампулу. Повторяя описанные манипуляции несколько раз, можно переместить все вещество в ампулу, имеющую даже очень узкое горло. Жидкость не должна заполнять более 2/з объема ампулы 2. [c.43] осторожно, без нажима, при помощи острого напильника, надо сделать легкий надрез на горле заготовки на несколько сантиметров выше корпуса ампулы и отломить верхнюю часть, стараясь, чтобы линия среза была ровной. Оставшаяся часть горла протирается изнутри от следов вещества трубочкой из свернутой фильтровальной бумаги или маленьким ватным тампоном и запаивается. [c.43] Для этого место среза вносится в боковую часть пламени горелки не глубже, чем на 2—3 мм при непрерывном вращении ампулы. Когда отверстие заплавится окончательно, это будет заметно по легкому (очень ) раздутию конца ампулы. Если передержать кончик ампулы в пламени, может образоваться свищ. [c.43] Заготовку для ампулы можно заполнить жидким веществом из капи.иляр-ной воронки, сделанной из верхней части пробирки, нижний конец которой доходит до дна ампулы, а диаметр его в 2—3 раза меньше диаметра горла заготовки. [c.43] При запаивании в ампулу легколетучего вещества требуется заготовка с более длинным горлом. После заполнения ее веществом и удаления верхней части ампулу помещают в стакан с охладительной смесью и через некоторое время (не сразу ) запаивают, как описано выще. [c.44] При сдаче ампулы с веществом преподавателю студент должен снабдить ее этикеткой, в которой надо указать название и вес полученного вещества, его константы (т. кип. и показатель преломления), выход в процентах от теоретического и от указанного в руководстве а также свою фамилию, группу и дату выполнения работы (рис. 26). [c.44] Вернуться к основной статье