ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка в вакууме из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Когда растворитель полностью отогнан, собирают прибор по схеме 5 (см. приложение 1) и присоединяют его к водоструйному насосу. Сначала сильно завинчивают зажим капилляра, а затем пускают воду через водоструйный насос и, внимательно наблюдая за поведением жидкости в колбе, начинают закрывать кран, соединяющий прибор с воздухом. Если растворитель был отогнан недостаточно полно, то жидкость в колбе бурно вскипает. В этом случае кран перекрывают лишь частично. Когда испарятся остатки растворителя, кран полностью перекрывают и открывают кран манометра. [c.40] Если прибор собран герметично, то через несколько минут остаточное давление в нем достигает 10—20 мм. Если прибор негерметичен, следует в первую очередь проверить качество подгонки пробок и, если это понадобится, поочередно испытать на герметичность каждый узел прибора. [c.40] В первую очередь надо проверить качество работы водоструйного насоса и герметичность буферной склянки. Для этого отъединяют вакуумный шланг от прибора для перегонки и наглухо перекрывают его каучуковой пробкой или просто пальцем, предварительно включив воду в насосе и перекрыв кран, соединяющий прибор с атмосферой. Если при этом вакуум будет устанавливаться быстро, к шлангу подключают отъединенный от установки и закрытый глухой каучуковой пробкой паук с приемниками и проверяют их аналогичным образом на герметичность. Если и в этом случае вакуум будет устанавливаться быстро, к пауку подсоединяют холодильник, закрытый глухой пробкой, и снова проверяют на герметичность. Обычно негерметичность бывает связана с плохой подгонкой пробок в колбе Кляйзена или с дефектами самой колбы, чаще всего — дефлегматора. [c.40] В процессе отгонки растворителя капелька ч воронка должна быть пустой. [c.40] Если во время перегонки температура кипения вещества начнет повышаться без изменения величины остаточного давления в приборе, то обогревание колбы временно прекращают, закрывают кран манометра и поворачивают паук с приемниками так, чтобы последующий отгон попадал в другой приемник. После этого, открыв кран манометра, возобновляют обогревание колбы описанным выше способом. [c.42] Отмечают в рабочем журнале температуры кипения собранных фракций. [c.42] По окончании перегонки дают перегонной колбе принять комнатную температуру, закрывают кран манометра, открывают зажим у капилляра (иначе оставшаяся в колбе жидкость засо-сется в него), открывают кран, связывающий прибор с атмосферой и только тогда выключают водоструйный насос. Следует иметь в виду, что преждевременное выключение водоструйного насоса вызывает попадание воды в прибор и манометр. [c.42] Вернуться к основной статье