ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры кипения по Сизолобову из "Лабораторные работы в органическом практикуме" Ацетанилид. Из легкоплавкой пробирки или трубки предварительно делают ампулу диаметром ГО—12 jUm и длиной TOSO мм. Оттянутый конец ампулы должен иметь диаметр 2—3 мм и длину 100—150 мм в него вставляют маленький кусочек ваты и уплотняют проволокой. Выступающий наружу остаток ваты обрезают ножницами по краю ампулы. [c.23] Для отделения раствора очищаемого перекристаллизацией вещества от нерастворившихся примесей и угля его фильтруют в ампулу . Заготовку ампулы, снабженную небольшим ватным тампоном, нагревают осторожно на горелке и помещают открытым концом в пробирку с 1—2 мл воды. Когда по мере охлаждения ампулы в нее затянется 0,2—0,3 мл воды, ее снова осторожно нагревают на горелке, доводя воду до кипения. При этом пары воды вытесняют из ампулы воздух и когда еще не остывшую ампулу опускают незапаянным концом в пробирку с заранее подогретым раствором ацетанилида, то последний, по мере охлал-сдения ампулы, прососется в нее через ватный тампон. По окончании фильтрования в пробирку помещают 0,2—0,3 мл горячей воды для промывания примесей и ватного тампона и аналогичным приемом засасывают ее в ампулу. [c.23] Затем при встряхивании охлал дают ампулу в стаканчике с ледяной водой, делают надрез на ее верхней части и отламывают ее. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на микроворонке с отсасыванием, помещают их на часовое стекло, сушат на воздухе, взвешивают и определяют температуру плавления. Выход чистого ацетанилида 65—70 мг, т. пл. 115°. [c.23] Бензойная кислота. В пробирку помещают 500 мг бензойной кислоты, приливают 3 мл толуола, снабжают пробкой с трубкой, служащей воздушным обратным холодильником, и нагревают на закрытой электроплитке до кипения. После растворения вещества раствор фильтруют в ампулу, как описано выше, для ацетанилида. Получают 370 мг бензойной кислоты, т. пл. 121°. [c.23] Нафталин. Аналогично при перекристаллизации 500 мг нафталина из этилового спирта (2,5 мл) получают 380 мг чистого вещества с т. пл. 80° (в запаянном капилляре) из 1000 мг аце-танплида и 5 мл 50 /о-ного спирта — 700 мг чистого ацетанилида. [c.23] Для микроперегонки и определения температуры кипения но-Сиволобову рекомендуются вещества хлороформ, этиловый или пропиловый спирт, бензол, толуол, четыреххлористый углерод, вода, слегка подкращенные органическими или неорганическими веществами. [c.25] Вернуться к основной статье