ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Интерферометр для адсорбционного анализа из "Адсорбционный анализ смесей" Прибором пользуются следующим образом. Кювету 2 наполняют чистым растворителем, кювету 1 — анализируемым раствором. [c.19] Микрометрический винт компенсатора поворачивают до тех пор, пока белые полосы не совпадут с вертикальной чертой. При этом разность показателей преломления растворителя и раствора отсчитывают непосредственно по смещению винта, прокалиброванного в единицах показателя преломления. [c.19] Калибровку микрометрического винта производят следующим образом. Щель 8 освещают монохроматическим светом известной длины волны при этом вместо окрашенных полос в центре поля зрения и белых полос по краям получается ряд чередующихся белых и черных полос. Так как эти полосы невозможно отличить одну от другой, при работе необходимо применять белый свет, чтобы выбрать момент совпадения полос с вертикальной чертой. Если показатель преломления в кювете 1 изменился на Л у-, то через вертикальную черту пройдет п полос оптический путь изменится при этом на величину / Ду- (/ — длина кюветы). [c.19] Микрометрические винты вращают таким образом, чтобы полосы проходили мимо вертикальной черты при этом отсчитывают число полос, а соответствующую разность показателей преломления вычисляк т по уравнению (1) и откладывают на графике против числа оборотов винта. [c.19] При изучении применения интерферометрии для исследования органических растворителей трудность таких измерений подтвердилась. Для облегчения их ведения предложено работать с заполненными доверху, закрытыми во избежание испарения сосудами и принимать специальные меры для регулирования температуры. Для выполнения этих требований была предложена двойная кювета 32. в прямоугольном металлическом блоке просверлены два параллельных цилиндрических отверстия, закрываемые с торцов стеклянными окнами. Блок погружен в термостат, содержащий жидкость, показатель преломления которой мало-.отличается от показателя преломления раствора, находящегося в кювете. Это позволяет избегать ошибок, связанных с угловым отклонением пучка, но, к сожалению, эти ошибки никогда не могут быть сведены к нулю. [c.20] На рис. 7 изображена кювета последней конструкции. В массивном латунном блоке просверлены четыре параллельных отверстия диаметром 1,4 мм с расстоянием в 5 мм между центрами. [c.20] Четыре канала блока образуют две пары кювет верхняя служит для измерений показателя преломления анализируемого раствора, нижняя — для наблюдения за системой полос, заменяющих вертикальную черту при очень точных измерениях. Во избежание образования пузырьков воздуха между подводящей трубкой и концом трубки блока, вход и выход каждого канала просверливаются в латунном блоке под некоторым углом так, чтобы они заканчивались у окон. Один из верхних каналов имеет вход и выход, снабженные винтовой нарезкой для присоединения фильтра с адсорбентом и отводящей трубки (см. ниже). Через этот канал проходит анализируемый раствор. Три канала наполняются растворителем и закрываются винтами. Длина кюветы — 80 мм, диаметр же канала так мал, что необходимый для измерения объем жидкости не превышает 0,13 мл. В каналах блока вставлены золотые трубки со стенками толщиною 0,1 мм. Во избежание коррозии поверхности кювет, соприкасающиеся с жидкостями, позолочены. Другие части кювет никелированы. Кювету погружают в термостат и подвешивают на специальном станке, который укреплен на держателе, находящемся над термостатом. [c.21] Термостат сделан двойным. Наружная часть его наполнена водой и снабжена контактным термометром, электронагревателем и мешалкой. Мешалка укреплена на стенке, что предупреждает вибрирование прибора. Температура наружной части термостата регулируется с точностью 25,00 + 0,01°. Внутренняя часть термостата наполнена этанолом или водой в зависимости от растворителя, с которым проводится опыт. Благодаря специальной конструкции, окна необходимы только во внутреннем термостате, что уменьшает оптические ошибки. Размеры окон выбирают таким образом, чтобы они не пропускали свет из кюветы наружу. [c.21] Части прибора крепят на оптической скамье, установленной на столе с железными ножками, покрытом мраморной плитой. Держатели для линз, щели и т. д. стандартны. [c.21] Автор применял пд = 1,51085, rtf = 1,51650, угол между обеими поверхностями 5 . [c.22] Так как не удается применять обычный способ, заключающийся в изменении длины кюветы в случае, если интервал действия компенсатора недостаточен, то для расширения возможности измерения приходится применять специальные приспособления. На пути луча света, проходящего через верхний канал, содержащий растворитель, ставят тонкую стеклянную пластинку это увеличивает длину оптического пути и делает возможным компенсацию. В случае необходимости можно поставить две такие стеклянные пластинки. Их толщину подбирают с расчетом на получение такого же компенсирующего эффекта, какой дает один из микрометрических винтов. Пластинки изготовлены из покровных стекол, применяемых в микроскопии, толщиной 0,16 мм. [c.22] Прошедший через кювету раствор собирают в ряд пробирок, градуированных через 0,1 мл для упрош,ения фракционирования раствора пробирки можно легко заменять. Объем отсчитывают через лупу, укрепленную рядом с другой лупой, служащей для отсчета показаний микрометрического винта. Во избежание ошибок, связанных с параллаксом, лупу можно опускать и поднимать посредством винта. Градуировку пробирок производят сверху вниз. [c.23] Калибровка. Метод калибровки прибора был уже упомянут на стр. 19. Вольфрамовую лампу заменяют ртутной лампой и фильтром, пропускающим зеленый цвет с длиной волны 546 тц. Все четыре канала блока наполняют дестил-лированной водой и закрывают. Оба микрометрических винта ставят на деления 20,00 мм, после чего устанавливают вертикальную черту таким образом, чтобы она совпала с одной из интерференционных полос. Соответствующую разность показателей преломления вычисляют по уравнению (1) длину кюветы I (между внутренними сторонами стеклянных окон) измеряют с помощью микрометра, прокалиброванного по блоку Джонсона. Длина кюветы равнялась 80,15 мм. [c.23] В табл. 1 приведены результаты калибровки компенсирующей пластинки, соединенной с коротким рычагом (справа). [c.23] В первом, втором и третьем столбцах приведены данные трех последовательных измерений, а в четвертом— данные, полученные полтора года спустя (прибор переносили из одного помещения в другое). Как видно, совпадение результатов получилось очень хорошее. На основании этих данных была построена калибровочная кривая . На рис. 9 приведены кривые для обоих винтов. [c.23] Диаметр, мм Высота, мм. Объем, мм . [c.25] Классификацию фильтров производят по их объему. Для получения круглых цифр объем выражают в тг, например бОи, 250т1 и т. д. [c.25] Все фильтры позолочены внутри и никелированы снаружи. Чтобы не повредить слой позолоты, адсорбент набивают с помощью маленьких пестиков, частично покрытых костью. [c.26] Для этого поступают следующим образом. Нижнюю оправу обычного шприца (50—100 мл) заменяют держателем для фильтра. Шприц помещается в герметическом металлическом футляре со стеклянными окнами и имеет колпачок с наконечником для надевания резиновой трубки, ведущей от воздушного резервуара (рис, 12, б). Шприц держат в перевернутом положении и заполняют раствором, а затем осторожно присоединяют фильтр, избегая попадания пузырькоз воздуха, Растворенный в жидкости воздух предварительно удаляют под вакуумом. При такой конструкции прибора воздух действует на поршень, который передает давление раствору, полностью защищенному таким образом от воздуха, В процессе наполнения поршень опирается на стержень, длина которого может быть различной, что позволяет менять объем шприца. [c.27] Вернуться к основной статье