ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Условные обозначения из "Адсорбционный анализ смесей" Индексы обозначают последовательность проявления веществ на графике (слева направо). При использовании двойных индексов (фронтальный анализ) первый из них относится к веществу, а второй — к ступеньке (стр. 66). [c.6] Давно известно, что некоторые пористые тела, например древесный уголь, силикагель, окись алюминия и фул-лерова земля, способны поглощать большие количества посторонних веществ из растворов и газов. Это явление, называемое адсорбцией, открыто более полутораста лет тому назад. Адсорбция газов на древесном угле была описана в 1773 г. Шееле и в 1777 г. Фонтана. Несколько позже, в 1785 г., русский ученый Т. Е. Ловиц установил, что древесный уголь поглощает из растворов окрашивающие вещества. [c.7] Вскоре эту способность угля начали использовать в препаративных и аналитических целях. Адсорбционный метод был освоен в промышленном масштабе уже в конце XVIII века для очистки сахара. С тех пор применение его в технике и исследовательской работе все возрастает, главным образом для очистки растворов и смесей газов от нежелательных примесей. Адсорбционный метод также широко применяют для выделения легко разрушающихся веществ из сложных смесей. Первые работы в этом направлении принадлежат Данилевскому. В 1862 г. ему удалось в панкреатическом соке отделить амилазу от трипсина адсорбцией на свежеосаженном коллодии. [c.7] Адсорбция имеет исключительное значение в аналитической химии, так как даже ничтожные структурные различия в молекулах существенно влияют на адсорбционное сродство. В 1906 г. русский ботаник М. С. Цвет открыл новый замечательный путь анализа посредством адсорбции, который он назвал хроматографическим анализом, поскольку первоначально этот метод был применен для разделения пигментов. [c.7] Колонка Цвета. [c.8] Возможность применения этого метода лишь для анализа окрашенных веществ на бесцветном или слабо окрашенном адсорбенте является его существенным недостатком. [c.8] Другой прием заключается в превращении бесцветных веществ в окрашенные посредством соответствующих реакций, которые проводятся до адсорбции или после нее. В первом случае оказывается невозможным анализировать родственные соединения, так как адсорбция определяется главным образом большими группами, которые присоединяются к молекулам для придания им определенной окраски. Во втором случае соответствующий реактив наносят на столбик адсорбента немедленно после извлечения его из трубки и, таким образом, процесс не поддается контролю во время его течения. Правда, в ряде случаев можно вводить в колонку индикаторы, указывающие положение полос во время всего опыта. Это было использовано при адсорбционном анализе органических кислот. [c.9] В литературе описан также совершенно иной способ, заключающийся в промывании колонки адсорбента свежими порциями растворителя до тех пор, пока все компоненты не перейдут последовательно в фильтрат . Этот способ адсорбционного анализа получил название хроматографии в потоке и очень удобен для бесцветных, а иногда даже и для окрашенных веществ. [c.9] Если колонка очень коротка и широка, то полосы располагаются очень близко и их трудно увидеть раздельно, в то время как изменения в фильтрате наблюдать очень легко. Это имеет место, например, в случае активных глин (адсорбент) и воды (растворитель), когда приходится пользоваться колонкой высотой всего лишь в несколько миллиметров. Недостаток хроматографии в потоке заключается в том, что фракционирование фильтрата производится наугад, а для определения концентрации фракции надо сделать много анализов. Все упомянутые выше методы ограничены в той или иной степени, трудоемки и мало приемлемы для целей количественного анализа. Кроме того, они не дают возможности использовать все преимущества избирательной адсорбции. [c.9] Ниже будет дано описание аппаратуры и применения адсорбционного анализа для решения такой серьезной задачи, как анализ в гомологических рядах. [c.10] Внимание, уделяемое этому разделу анализа, объясняется не только большим интересом к нему с аналитической точки зрения, но и тем, что при адсорбционном анализе в гомологических рядах наблюдается ряд закономерностей, которые представляют специальный интерес при изучении теории адсорбции и облегчают количественную оценку результатов анализа. Большое сходство между последовательными членами данного гомологического ряда позволило установить с полной достоверностью высокую избирательность этого метода разделения. Представилось также желательным применить метод к газовым системам, т. е. в условиях, значительно более благоприятных для адсорбции, чем при разделении растворов. [c.10] Вернуться к основной статье