ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Зонное осаждение из "Зонная плавка органических веществ" Методы разделения будут называться комплексными, если в них используется не только принцип движущейся зоны, но и зависимость от затвердевания из расплава. Так как движение нагретых зон уже использовали для перемещения адсорбируемого материала в хроматографических колонках, то этот вид разделения здесь не рассматривается. Ниже будет рассмотрено зонное осаждение, в котором используется растворитель, и паровая зонная очистка, в которой образец проходит от твердого до газообразного состояния и снова к твердому состоянию. [c.163] Процессы очистки расплава можно производить при направленной или при фракционной кристаллизации. Оба этих метода тесно связаны с выращиванием монокристалла. В эту главу будут включены некоторые методы расчета для органических веществ. Трудно рассмотреть все методы, а также аппаратуру, применяемую для этой очистки, но о некоторых из них, особенно о тех, которые сочетают простоту с эффективностью, будет упомянуто. [c.163] В обычном эксперименте воск растворяли в горячем растворителе и полученный раствор выливали в сосуд емкостью 75 мл (рис. 58). В сосуд вставляли запаянную на нижнем конце трубку малого диаметра с небольшим отверстием в стенке ниже пробки. После охлаждения раствора и образования геля из сосуда эвакуировали воздух. Затем трубку с содержимым помещали в зонную очистительную установку с опускающимся нагревателем, за которым следовало охлаждающее воздушное устройство. В некоторых случаях нагреватель пропускали несколько раз. В конце эксперимента дно сосуда отрезали и содержимое выдавливали путем давления газа на образец через кран и небольшое отверстие в трубке. В некоторых экспериментах использовали прибор зонного осаждения емкостью 21 мл, состоящий из трех сосудов. Каждый сосуд по конструкции был аналогичен маленькому агрегату и имел трубки диаметром 3,2 и 1,2 см. Для больших агрегатов было установлено, что струю воздуха по подхода к охлаждающему элементу необходимо охлаждать приблизительно до —5°, пропуская ее над твердой двуокисью угле-рода. [c.164] Вернуться к основной статье