ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хранение чистых органических веществ и правила обращения с ними из "Зонная плавка органических веществ" На рис. 29 показаны два вида сосудов, удобных для хранения органических веществ. Плоскодонную колбу А нельзя эвакуировать, а ее можно очистить до и после наполнения сухим азотом. Такую колбу лучше наполнять и освобождать в сухой камере. Внутренний конус и колпачок не смазывают, а стеклянные шлифы внешнего конуса и колпачка смазывают вакуумной смазкой и герметично притирают. Необходимо обращать внимание на то, чтобы содержимое в колбе никогда не соприкасалось со смазанной поверхностью. Пружинки, одетые на стеклянные крючки, способствуют тому, что сосуд остается герметично закрытым, даже если внешняя температура несколько повышается. Другую цилиндрическую круглодонную колбу Б эвакуируют через кран. Колпачок и кран, смазанные вакуумной смазкой, располагают так, чтобы смазка не касалась образца. Такие колбы на 100—1000 мл легко сделать. Если для хранения твердого при комнатной температуре соединения используют этот сосуд, то для извлечения его из этого сосуда содержимое предварительно должно быть полностью расплавлено, при этом не должно произойти никакого изменения образца. [c.78] Если же вещество плавится между температурами -f50 и —50°, то для того, чтобы перенести образец из трубки для зонной плавки в сосуд для хранения его, необходима аппаратура, показанная на рис. 31. Оборудование состоит из двух симметрично расположенных металлических цилиндров, которые в нижней части соединяются с помощью плитки. Трубка, предназначенная для зонной плавки, скользит вдоль центрального пространства, между цилиндрами, внешнюю сторону которых можно покрывать хорошим изолирующим материалом, например пенистым полистиролом. Пространство между двумя цилиндрами заполняется твердой двуокисью углерода в спирте или ацетоне. Так часть трубки, которая содержит ненужную обогащенную примесями (заштрихована на находится внутри охлаждающей области. [c.80] Приблизительно 20 X 46 см в передней вращающейся дверке (на рисунке не показана). Нагреватель в (1 кв) питается через автотрансформатор. Стеклянные шлифы и, г, д и е являются шлифами типа В-14, В-10, В-24 и В-19 соответственно. Осушающие трубки з наполняются силикагелем, а трубка /с с внутренним диаметром 2 мм соединяет нижнюю часть колбы с узким горлышком ж ампулы б. Давление очищенного от кислорода азота можно создать с любой стороны аппаратуры посредством трехходового крана л. Аппаратуру нагревают до требуемой температуры и промывают сухим азотом. Затем наполненная большая колба и ампула присоединяются, как показано после плавления, если оно необходимо. Посредством трехходового крана заполняют аппаратуру азотом через трубку, расположенную с левой стороны, жидкость при этом перемещается в маленькую ампулу. Как только переместится достаточное количество жидкости, трехходовой кран приводят в такое положение, при котором жидкость, оставленная в узкой трубке, возвращается обратно в большой контейнер. Так как положительное давление в правой части аппаратуры остается, шлиф е отсоединяют и присоединяют другую ампулу. Наполненную ампулу сразу же присоединяют к высоко-вакуумной системе и затем в сужении ж ампулу перепаивают при помощи небольшого пламени. [c.82] Вернуться к основной статье