ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Гидроперекись трет-бутила из "Органические перекиси" К энергично перемешиваемой смеси 100 г (2/3 моля) днэтилсульфата и 340 г (1 моль) 10%-ной Н2О2 вливают по каплям 345 г 42%-ного раствора КОН в течение 2—3 час. Смесь осторожно нейтрализуют разбавленной серной кислотой. Образовавшуюся гидроперекись извлекают из реакционной смеси выливанием в (ЫН4)2504. В чистом виде ее получают фракционированием под уменьшенным давлением. [c.22] Синтез кислого трет-бутилового эфира серной кислоты. При энергичном перемешивании к 140 г (1 моль) 70%-ной Н2504 прибавляют по каплям 74 г (1 моль) трег-бутилового спирта, поддерживая температуру массы О—5° (чтобы не допустить дегидратации трег-бутило-вого спирта в изобутилен). [c.24] Синтез смеси гидроперекиси и перекиси трет-бутила. К полученному перед этим кислому трег-бутилсульфату прибавляют, перемешивая, 126 г (1 моль) 27%-ной Н2О2, причем продолжительность прибавления составляет примерно 30 мин. [c.24] Температура реакционной массы должна быть в пределах от О до 5° (чтобы избежать разложения гидроперекиси). [c.24] После прекращения охлаждения смеси дают постоять при комнатной температуре в течение приблизительно 15 час. [c.24] Происходит разделение на два слоя. [c.24] Верхний слой (слой перекисей) снимают, промывают несколько раз водой, а затем суспензией карбоната магния до полной нейтральности водного слоя. Совершенно необходимо удалить даже следы серной кислоты (которая образуется при взаимодействии Н2О2 и грег-бутил-сульфата), иначе есть опасность разложения перекиси при перегонке. [c.24] Выход сырого продукта составляет 70 г, содержащих 66% гидроперекиси грет-бутила и 33% перекиси трет-бутила. [c.24] Фракционирование смеси. Фракционирование проводят под уменьшенным давлением перекись трег-бутила перегоняется первой (т. кип. 12—13720 мм), а гидроперекись— при 572 мм и при 35718 мм. [c.24] Из осторожности не следует, чтобы температура бани превышала 60°. [c.24] Свойства и применение. Жидкость с характерным резким запахом, не смешивающаяся с водой, но смешивающаяся с органическими растворителями. При комнатной температуре не взрывчата. [c.24] Вернуться к основной статье