ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение железа из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Сульфосалициловая кислота. Ш г сульфосалициловой кислоты, ч. д. а., растворяют в 20. чл дистиллированной воды и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до тех пор, пока от 1 капли раствора, перенесенной на полоску тропеолиновой бумаги, последняя не примет красноватую окраску. После нейтрализации раствор разбавляют водой до 100 мл. [c.236] Тропеолиновая бумага. Полоски фильтровальной бумаги смачивают 1%-ным водным раствором тропеолина 00 и высушивают в атмосфере, не содержащей паров аммиака и кислот. [c.236] Хлорид аммония, х. ч., 1 н. раствор. [c.236] 10%-ный раствор. [c.236] Соляная кислота, пл, 1,19 г/с. и 1 и. раствор. [c.236] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.236] Типовой раствор железа. 6,039 г невыветрнвшихся железо-аммонийны. квасцов помещают в мерную колбу емкостью 1 л и растворяют в 100 мл дистиллированной воды. К раствору приливают 10. ил соляной кислоты (п.п. 1,19 г/см ) и разбавляют дистиллированной водой до метки (раствор 1). [c.236] Приготовление серии стандартных растворов для снятия калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью по 100 мл наливают из бюретки 2 6 10 14 18 и 22 мл раствора 2, что соответствует 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 и 1,1 мг РсгОэ. В каждую колбу добавляют по 10 мл 1 н. раствора хлорида аммония, 3 мл раствора а-динитрофенола, несколько капель 1 н. раствора соляной иислоты до обесцвечивания раствора и 0,1 н. раствор едкого натра до появления слабо-желтой окраски. Затем прибавляют по 25 мл раствора сульфосалициловой кислоты и разбавляют водой до метки. Растворы тщательно перемешивают и оставляют на 15 мин, после чего измеряют оптическую плотность в фотоколориметре с зелеными светофильтрами при толщине слоя жидкости 30 мм. [c.236] Ход определения. Из отфильтршанного раствора, полученного разложение.м навески фосфата кислотами (см. стр. 226), отбирают проверенной пипеткой 1 лл при анализе фосфорита и 10. л при анализе апатита и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Далее анализ ведут так же, как и при приготовлении серии стандартных растворов. [c.236] При нейтрализации анализируемого раствора едким натром возможно появление мути фосфата железа. Эта муть растворяется при прибавлении сульфосалициловой кислоты. [c.236] Железо (II) образует с органическими реагентами. а,а -ди-пиридилом или и,а -фенантролином в интервале pH от 3,5 до 8,5 растворимое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет. Оптическую плотность растворов измеряют с помощью фотоколориметра. [c.237] Серная кислота, 10 и 20%-ный растворы. [c.237] Карбонат натрия, безводный. [c.237] Тимоловый синий, 0,04%-ный спиртовый раствор. [c.237] Буферный раствор ацетата натрия. К 100 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты приливают 100 мл 37о-ного раствора ацетата натрия (не содержащего железа). [c.237] Приготовление серии стандартных растворов д.гя снятия калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 100 мл наливают из бюретки 2 6 10 14 18 22 и 25 мл раствора 2, что соответствует 0,02 0,06 0,10 0,14 0,18 0,22 и 0,25 мг РеО. В каждую колбу добавляют по 2 капли индикатора тимолового синего и буферный раствор (или 10%-ный раствор тетрабората натрия) до появления желтой окраски индикатора (pH 4,6), а затем по 1. чл 0,5%-ного раствора а,а -дипиридила. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 30— 0 мин, после чего измеряют оптическую плотность в фотоколориметре с зеленым светофильтром при толщине слоя жидкости 30 мм. [c.237] Вернуться к основной статье