ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение суммы полуторных окислов из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Сумму полуторных окислов в апатите и фосфоритах определяют одним из двух методов осаждением 9 виде фосфатов или осаждением в виде гидроокисей после предварительного отделения фосфорной кислоты при помощи Н-катионита. [c.233] В присутствии фтора результат анализа получается пониженный, поэтому фтор должен быть предварительно удален дли-1ельным кипячением навески фосфата при ее растворении в кислотах (см. стр. 227). [c.233] Соотношение между железом и алюминием в фосфатах разных месторождений может быть разным, поэтому коэффициент пересчета КР04 на К20з может колебаться от 0,418 (при наличии одного алюминия) до 0,530 (при наличии одного железа). [c.233] Фосфорная кислот, ч. д. а., 3%-ный раствор. [c.233] Аммиак, 10%-ный растаор. [c.233] Соляная кислота, 10%-ный раствор. [c.233] Хлорид аммония, ч. д. а., 10%-ный раствор. [c.233] Уротропин. 400 г уротропина растворяют в 1 л дистиллированной воды и прибавляют 100 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г1см ) pH такого раствора равен 5,3—5,4. [c.233] Ацетат аммония, ч. д. а 40%-ный раствор. [c.233] Ход определения. В стакан емкостью 250 мл помещают 25 мл[ (для фосфоритов) и 50 мл (для апатита) фильтрата, полученного для определения Р2О5 (см. стр. 226), прибавляют 20 мл фосфорной кислоты и аммиак до появления мути затем несколько капель соляной кислоты, 50 мл хлорида аммония, 50 мл раствора уротропина и содержимое стакана перемеи]и-вают 1—2 мин. [c.234] Осадку дают коагулировать на холоду, отфильтровывают его через фильтр (белая лента) и растворяют на фильтре в теплой соляной кислоте, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан. [c.234] Раствор нагревают до 60—70°С, прибавляют 5 мл фосфорной кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. Затем прибавляют 5—10 мл раствора ацетата аммония и раствор доводят до кипения. [c.234] Осадок фосфатов сразу отфильтровывают, промывают горячей водой, вместе с фильтром переносят в прокаленный и взвешенный тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в муфеле при температуре около 700 °С до побеления осадка, охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде КР04. [c.234] Примечание. Для апатитового концентрата /С=0,46, для фосфорита Кара-Тау К=0,48, для рязанского и вятского фосфоритов К=0,5. [c.234] Железо и алюминий осаждают в виде гидроокисей после удаления фосфорной кислоты при помощи катионита. Гидроокиси прокаливают до НгОз. [c.234] Соляная кислота, 10%-ный раствор. [c.234] Аммиак, 15%-иый раствор. [c.234] Метиловый красный, 0,1 %-ный раствор в 60%-ном спирте. [c.234] Хлорид аммония, 2%-ный раствор. [c.234] Вернуться к основной статье