ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение мышьяка в отработанных ванадиевых контактных массах из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" При взаимодействии мышьяковистого ангидрида с контактной массой образуется соединение общего состава V Os As a, растворимое в разбавленной серной кислоте. [c.110] Серная кислота, пл. 1,84 a M , 10 и 20%-ный растворы. [c.110] металлический, гранулированный (без мышьяка), х, ч. [c.110] Нитрат серебра, 0,1 и. раствор. [c.110] Роданид аммония, 0,1 н, раствор. [c.110] Аммиак, раствор, пл. 0,91 г, см и 1 %-ный. [c.110] Ацетат свинца, 1 %-ный раствор. [c.110] Квасцы железо-аммонийные. 50 г квасцов растворяют в 100 мл дистиллированной воды при нагревании, К охлажденному раствору прибавляют азотную кислоту до изменения окраски растаора. [c.110] Ко второму концу трубки присоединяют два последовательно соединенных поглотительных сосуда 4 с дырчатыми распылителями в поглотительные сосуды наливают точно отмеренные количества раствора нитрата серебра. Высота сосуда 200 мм, диаметр —20 мм. [c.111] выделяющийся в процессе анализа, протягивают через поглотительные сосуды аспиратором 5 емкостью 8—10 л или водоструйным насосом, создавая небольшое разрежение. [c.111] Во избежание разложения нитрата серебра под действием света сосуды обертывают черной бумагой или помещают в небольшой ящик. [c.111] Из мерной колбы отбирают 25 мл раствора и помещают в стакан емкостью 100 мл прибавляют 3—4 мл раствора хлорида олова (П) и 40 мл 20%-ной серной кислоты. Раствор перемешивают и количественно переносят в капельную воронку 2, обмывая стенки стакана небольшим1И порциями 20%-ной серной кислоты. [c.112] В реакционную колбу 1 помещают 30 гранул цинка (примерно 15 г) и заливают их раствором сульфата меди. В поглотительные сосуды 4 наливают 0,1 н. раствор нитрата серебра из бюретки в первый по ходу газа сосуд — 20 мл, во второй — 10 мл. В каждый поглотительный сосуд добавляют по 1 мл раствора аммиака (пл. 0,91 г см ). Сосуды обертывают черной бумагой в трубку 3 помещают бумагу и вату, пропитанные раствором ацетата свинца. [c.112] Собирают прибор, как показано на рис. 26, и проверяют на герметичность, открывая зажим на сливной трубке аспиратора зажим оставляют открытым. Если вода через некоторое время перестанет вытекать, прибор считают герметичным. Открывают кран на капельной воронке так, чтобы жидкость стекала в реакционную колбу медленно, отдельными редкими каплями. Когда из капельной воронки вытечет вся жидкость, на что затрачивается около 40 мин, обмывают стенки воронки небольшими порциями 10%-ной серной ислоты. [c.112] Кран на капельной воронке закрывают и дают протекать реакции еще в течение 1,5 ч, не закрывая зажим на трубке аспиратора. [c.112] Проводят холостой опыт и вводят поправку при расчете. [c.112] Вернуться к основной статье