ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ отработанной (насыщенной) контактной массы БАВ из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Навеску около 10 г анализируемой контактной массы, взятую в бюксе с точностью до 0,01 г, сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105°С до постоянного веса. Бюкс охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [c.96] Последовательность операций, выполняемых при определении кремния, бария, алюминия и ванадия в ненасыщенной контактной массе БАВ, приведена на схеме 1. [c.96] Соляная кислота, разбавленная (1 5). [c.96] Карбонат натрия, безводный, ч. д. а. [c.96] Схема 1. Анализ свежей (ненасыщенной) контактной массы БАВ. [c.97] Ход разложения. Навеску 1 г контактной массы, тонко измельченной в агатовой ступке, взятую с точностью до 0,0002 г, смешивают со смесью карбонатов натрия и калия в количестве 6-е г (ЫагСОз КаООз=4 1). [c.98] Смесь помещают в платиновый тигель, ступку смывают небольшим количеством смеси карбонатов, которую также переносят в тигель. Оплавление начинают в муфельной печи ири температуре около 500 °С с последующим ловышением температуры до 1000 °С. Сплавление считают законченным, когда в жидком расплаве не останется непрозрачных частиц. Нижнюю часть тигля с расплавом погружают в чашку с водой, при этом сплав растрескивается, что способствует лучшему выщелачиванию его. Для выщелачивания тигель опускают в стакан со 100—150 м.л разбавленной (1 5) соляной кислоты и прикрывают стакан часовым стеклом. [c.98] Кремнекислота, получаемая в результате оплавления цеолита с карбонатами натрия и калия и обработки сплава соляной ислотой, переходит в растворимое состояние. Раствор (раствор 1) содержит ЗЮг, ВаСЬ, AI I3, КС1, KVO3. [c.98] Для выделения Si02 раствор 1 выпаривают с соляной кислотой, осадок сушат при 100—105 °С и прокаливают при 700°С. [c.98] Нитрат серебра, 1 %-ный раствор. [c.98] Чашку с осадком выдерживают 1 ч при 100—il05° в сушильном шкафу. Охлажденный осадок смачивают 5—10 мл соляной кислоты (ил. 1,19 aj M ) и дают стоять 10 мин. Наливают 100 мл горячей дистиллированной воды и помещают чашку на водяную баню на несколько минут. [c.98] После того как осадок кремнекислоты отстоится, его отфильтровывают через фильтр (белая лента) и промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с AgNOs), собирая вместе фильтрат и промывные воды (фильтрат 1). [c.98] Фильтр с осадком Si02 помещают во взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют и прокаливают в муфеле при температуре около 1000 °С, ри этом получают осадок Si02. [c.98] Барий выделяют в виде сульфата, действуя на раствор серной кислотой, и определяют весовым путем. [c.99] Серная кислота, Ш%-ный раствор. [c.99] Ход определения. Из фильтрата 2 отбирают 100 мл раствора, переносят их в стакан емкостью 300 мл и нагревают до кипения. В кипящий раствор приливают тонкой струей 20 мл горячей 10%-ной серной кислоты. Стакан с содержимым выдерживают в теплом месте до образования прозрачного раствора над осадком. [c.99] Осадок Ва504 отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, декантируя раствор над отстоявшимся осадком фильтр промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с AgN 0з). Собирают вместе фильтрат и промьивные воды (фильтрат 3). [c.99] Вернуться к основной статье