ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение свинца, меди, цинка и кобальта из одной навески из "Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений" Серная кислота, раз-бавленная (1 1) и 1 %-ный раствор. [c.67] Соляная кислота, разбавленная (1 1). [c.67] Спирт этиловый, ректификат. Хранят в стальном -шкафу или ящике. [c.67] Если при разложении наблюдается выделение элементарной серы, в стакан прибавляют несколько кристаллов хлората калия. Содержимое стакана охлаждают, приливают 30 мл разбавленной (1 1) серной ислоты и медленно нагревают до появления белых паров серного ангидрида. Стакан охлаждают, стенки его осторожно обмывают небольшим количеством дистиллированной воды и вновь выпаривают смесь до появления белых паров. [c.68] По охлаждении в стакан приливают 25 мл этилового спирта и дают стоять 3—4 ч или оставляют стоять на ночь. Затем приливают 60 Л1Л дистиллированной воды и нагревают до начала кипения, при этом основная часть сульфата железа переходит в раствор. [c.68] Нерастворенный остаток вместе с осадком сульфата свинца (осадок 1) отфильтровывают через два бумажных ллотных фильтра в д 1ерную колбу емкостью 250 мл. Стенки стакана и осадок на фильтре промывают несколько раз 1%-ным раствором серной кислоты, собирая вместе фильтрат и промывные воды. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают (фильтрат 1). Фильтрат 1 сохраняют для определения в нем цинка, меди и кобальта. В осадке определяют свинец. [c.68] Азотная кислота, разбавленная (2 1) и 1,5%-ный раствор. [c.68] Уксусная кислота, 80%-ная. [c.68] Бихромат калия, насыщенный раствор. [c.69] Иодид калия, 20%-ный раствор. [c.69] Хлорид натрия, насыщенный раствор. [c.69] Крахмал, 1 %-ный раствор. [c.69] Тиосульфат натрия, 0,01 и. раствор, титр которого установлен по свинцу. [c.69] Приготовление раствора 1. В мерную колбу емкостью 1 л вливают 325 мл насыщенного при 15—20 °С раств0 ра ацетата натрия, добавляют 25 мл 80%-ной уксусной иислоты и доводят объем до метки дисЛллирован- ной водой. [c.69] Приготовление раствора 2. В мерную колбу емкостью 1 л вливают 25 мл 80%-ной уксусной кислоты я доводят объем до метки дистиллированной водой. [c.69] Приготовление раствора 3 (хлоридная смесь). К 1 л (насыщенного раствора хл 0 рида натрия прибавляют 150 мл дистиллированной воды и 100 мл соляной кислоты, (пл. 1,19 г см ). [c.69] Типовой раствор свинца. Навеску 0,5 г чистого металлического свинца, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 100 мл. Прибавляют 25—30 разбавленной (2 1) азотной кислоты и растворяют свинец при нагревании на водяной бане. Раствор упаривают почти досуха и растворяют остаток в 30 мл 1,5%-ного раствора азотной кислоты. Раствор количестаенно переносят в мерную кюлбу емкостью 1 л, обмывая стенки стакана и доводя объем жидкости в колбе до метки 1,5%-ным раствором азотной кислоты. [c.69] При отсутствии металлического свинца типовой раствор можно приготовить из хлорида или нитрата свинца. [c.69] Для приготовления типового раствора из нитрата свинца препарат квалификации ч. д. а. перекристаллиз овывают из кипящей воды и сушат при 125—130 С. В мерной кол-бе емкостью 1 л растворяют 0,7993 г препарата, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. [c.69] Вернуться к основной статье